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基于杯[6]芳烃萃取头的固相微萃取-气相色谱法测定啤酒中痕量的酞酸酯类化合物

高洁 , 杨偲 , 叶长文 , 李秀娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021

选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003~3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ~109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.

关键词: 固相微萃取 , 杯芳烃 , 气相色谱法 , 酞酸酯类化合物 , 迁移 , 痕量分析 , 啤酒

土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

张利飞 , 黄业茹 , 史双昕 , 周丽 , 董亮 , 张烃 , 曾良子 , 米方卓 , 邵丁丁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00465

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法.样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量.通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证.16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13~2.2 μg/kg和0.19~0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%~116.9%和90.7%~107.1%.本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 多环芳烃 , 酞酸酯类化合物 , 质量控制 , 质量保证 , 土壤

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