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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

马琳 , 陈建波 , 赵莉 , 占绣萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05013

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测( MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg)3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差( n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 酰胺类农药 , 残留 , 蔬菜 , 水果

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