武素茹
,
王虹
,
李权斌
,
马德起
,
苏明跃
,
王昊云
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.012
采用酸溶消解处理冰铜样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对其中的砷进行测定.探讨了试样消解方法、影响光谱测量的各种因素以及共存元素的干扰.结果表明,盐酸-硝酸-硫酸混酸溶样,硫脲-抗坏血酸溶液作掩蔽剂及预还原剂,共存元素没有明显干扰.砷的浓度在0～100 μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.05 μg/L.方法用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致,相对标准偏差(n=11,RSD)小于7％,加标回收率为90％～95％.
关键词:
酸溶
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
冰铜
,
砷
杨新能
,
冯宗平
,
羊绍松
,
罗平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7％～9.8％范围.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钒铁
,
酸溶
,
碱熔
,
杂质元素
张迪
,
于海燕
,
潘晓林
,
翟玉春
材料与冶金学报
doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.03.002
对不同钛酸钙化合物CaTiO3、Ca4 Ti3 O10和Ca3 Ti2O7的生成热力学和酸溶动力学进行了研究,结果表明,烧结温度在473 ～2 000 K时,Ca4Ti3O10、Ca3Ti2O7和CaTiO3均能生成;溶出温度在273 ～ 573 K时,Ca4Ti3O10、Ca3Ti2O7、CaTiO3的酸溶性逐渐减弱.溶出温度在338 ～358 K范围内,溶出过程受化学反应控制;溶出温度在403 ～443 K范围内,溶出过程受固膜扩散控制..
关键词:
钛酸钙
,
酸溶
,
热力学
,
动力学
,
合成
郑小敏
,
汪雪梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.009
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式.在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ),用氨水调节pH 6～7,绝大部分的钒(Ⅳ)和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离.调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量.随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1％.对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致.
关键词:
钒渣
,
氧化钙
,
EDTA滴定法
,
氯酸钾
,
酸溶
,
混合熔剂熔融
刘自立
,
郑少波
,
吴永全
,
张会全
,
李新明
,
蒋国昌
钢铁研究学报
钢中超细氧化物夹杂对提高钢材性能有重大意义.介绍了用稀盐酸溶解铁基体后,利用配有特殊滤膜的专用溶剂过滤器,将钢中某些非金属夹杂物与溶液分离的方法.利用带有EDS(Energy Dispersive Spectrometer)的扫描电镜(SEM)对夹杂物形貌进行了观察.结果表明,该方法可以把耐酸的超细氧化物夹杂从钢基体中提取出来,同时可以得到夹杂物的三维形貌、尺寸、化学成分等详细信息,是一种研究钢中超细氧化物夹杂的有效方法.
关键词:
超细氧化物夹杂
,
酸溶
,
三维形貌
,
成分
曹晨
,
焦凤菊
,
郭英英
,
张卫平
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009715
将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5～6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0～2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26％～0.55％,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.
关键词:
硫酸亚铁铵滴定法
,
氮化铬铁
,
铬
,
酸溶
