包建民
,
马志爽
,
孙莹
,
王勇尊
,
李优鑫
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02036
以含硅藻土的复合材料为支撑介质,开发了一种独特的支撑液液萃取柱；以一系列酸性、碱性和中性水溶液样品为模型化合物,结合高效液相色谱法( HPLC)对该萃取柱进行了系统评价,同时将其用于复杂基质样品的分析.结果表明:经该支撑液液萃取柱预处理的苯甲酸、对硝基苯胺和对羟基苯甲酸甲酯水溶液的萃取回收率分别为90.6％、98.1％和97.7％,远超过对应样品经传统液液萃取法处理后的回收率(分别为71.9％、81.9％和83.9％).对于复杂基质样品的分析,如雪碧中的防腐剂苯甲酸以及牛血清中的中性药物醋酸地塞米松、碱性药物马来酸氯苯那敏及酸性药物吲哚美辛等,样品的加标回收率均在80％和110％之间,相对标准偏差(RSD)均小于15％,符合生物样品的分析要求,且未出现传统液液萃取技术中常见的问题(如乳化现象).所开发的支撑液液萃取柱具有快速、简单、耐受性好、易于实现自动化和高通量的特点,具有广泛的应用前景.
关键词:
支撑液液萃取
,
高效液相色谱法
,
苯甲酸
,
醋酸地塞米松
,
马来酸氯苯那敏
,
吲哚美辛
,
牛血清
,
雪碧
李国平
,
俞芳琴
,
林金鹤
,
陈银枝
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90448
利用微孔滤膜分离方法研究了对称四甲基取代六元瓜环(TMeQ[6])对醋酸地塞米松的增溶作用,并利用差热分析法(DTA)分析TMeQ[6]和醋酸地塞米松的包结物. 结果表明,TMeQ[6]对醋酸地塞米松有一定的增溶作用,随TMeQ[6]浓度增大,醋酸地塞米松的溶解度呈增大趋势,当TMeQ[6]浓度从0.04 mmol/L提高至0.28 mmol/L增溶倍数可达4～17倍;当温度从10 ℃升至70 ℃,增溶倍数先下降然后趋于稳定. 同时,还利用共溶剂法制备了TMeQ[6]与醋酸地塞米松的固体包结物,并对其主客体作用进行了DTA研究.
关键词:
对称四甲基取代六元瓜环
,
醋酸地塞米松
,
增溶
,
包结物
