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测量标准偏差Sn与分析标准中重复性限r的关系研究

贾云海

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009800

化学分析仪器在出厂和验收时检验精密度的方法通常是给定10倍标准偏差S10限值,但分析标准中给出的重复性限是被测元素在某浓度下2次独立测量结果之差的临界值r.S10和r不能直接比较.推导给出了分析仪器测量标准偏差满足分析标准重复性限的指标要求:对于x2检验法,S10≤0.49 r;对于极差法,S10≤0.52r.两种方法差别不大,也可简化为S10≤0.5r,方便用于判断仪器分析的精密度是否符合分析标准重复性限r要求.极差法适合测量次数n≤10情况.

关键词: x2分布 , 极差 , 重复性限 , 标准偏差 , 分析标准

锑矿石化学物相分析方法精密度的确定与评估

熊英 , 董亚妮 , 裴若会 , 崔长征

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010002

长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求.实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,通过配制6个水平的协作试验样品,选择Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、Sb、S等主量组分或元素进行均匀性检验,检验结果F值均小于临界值4.39,表明试验样品是均匀的.组织8家实验室进行协作试验,获得锑总量和3个锑矿物相中的锑随质量分数(m)变化的重复性限(r)和再限性限(R),结果表明,在确定的矿石中总锑和各矿物相中锑的重复性限和再现性限中,总锑的重复性限和再现性限最小,均小于锑矿石各相态分析的重复性限和再现性限,化学物相分析方法重复性限和再现性限参数验证了化学物相分析误差主要来源于串相误差的基本特性.锑矿石化学物相的精密度为锑矿石化学物相分析标准方法的建立和质量控制提供了依据.

关键词: 锑矿石 , 化学物相分析方法 , 精密度协作试验 , 重复性限 , 再现性限

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