材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

铅试金重量法古老而经典,其结果代表性强、准确度高、稳定性好,是贵金属最常用、最有效的分离及分析方法之一.但仍存在分析流程长,分析结果系统偏低(尤其是银)等缺点,若采用二次或三次试金(如国家或行业标准),则会使分析流程更长,操作成本更高.实验通过对铅试金分析中造渣富集和除铅精炼等试金分析基本原理的探索和分析,在控制好熔炼和灰吹条件的前提下,根据一次试金的合粒含银量及铅扣质量,从理论上建立了对熔炼和灰吹过程中银损失量进行校正的数学模型,进而提出了铅试金重量法结合数学校正法测定银的方法,完全省去了二次试金的步骤.选取粗铜、铜精矿和铜阳极泥等3种代表性样品,一方面采用铅试金重量法结合数学校正法对银进行测定,另一方面通过对熔渣和灰皿中损失的银进行二次试金试验,得到银的回收补正值(该法简称为铅试金-回收补正法),结果表明,实验方法测定值与回收补正值的相对差值均在±0.5％以内.采用实验方法对粗铜中银进行11次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD)为0.9％.此外,实验方法采用高等数学求导的手段,求出了在不同试样及配料方案下的最佳铅扣质量,并对相关分析标准所规定的铅扣质量作了比较合理和科学的评述.

关键词: 铅试金 , 重量法 , 配料 , 熔炼 , 灰吹 , 铅扣质量 , 银损失 , 数学模型 , 补正系数

粗铑溶液中铑的选择性测定

易秉智 , 卢军 , 俞华英 , 李振亚 , 赵云昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.007

采用沉淀、萃取分离法和络合掩蔽法消除Au、Fe、Ir干扰元素对硝酸六氨合钴重量法测定铑的影响,并对其分离和掩蔽条件进行了系统的研究.方法选择性好,适用性强,分析快速,操作简便,相对误差≤±5‰.

关键词: 分析化学 , 硝酸六氨合钴 , 重量法 , 粗铑溶液 , 铑

火试金重量法测定载金炭中的金量

马丽军 , 陈永红 , 腾飞 , 芦新根

黄金 doi:10.11792/hj20131118

建立了样品焙烧处理—火试金重量法测定载金炭中的金量;经过了一系列条件实验,分别确定了称样量范围、焙烧温度、配料、熔样温度、分金时间、分金酸度及金银质量比例等最佳实验条件.在最佳实验条件下,该方法加入标准物质的回收率为99.85 ％～100.1％,与原子吸收光谱法对比,体现了更好的重复性和再现性.在载金炭交易中,该方法被推荐为仲裁分析方法.

关键词: 载金炭 , 金 , 火试金 , 重量法

DSC高速定碳定硫仪测试原理及其在含碳耐火材料分析中的应用

李永刚 , 娄海琴 , 谭丽华 , 邵昕 , 蔚晓敏

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.01.024

主要介绍了DSC高速定碳定硫仪的结构及测试原理,并与目前常用的DTY型定碳仪的测试结果进行了比较.结果显示:该仪器的测试范围较大,能准确分析碳含量(质量分数,下同)在0.5%～40%、硫含量在0.2%～2%的耐火材料中的碳、硫含量,而目前常用的DTY型定碳仪仅可测碳含量在5%～40%的耐火材料中的碳含量;而且该仪器的分析时间非常短,仅需2 min,大大提高了工作效率.

关键词: DSC高速定碳定硫 , 重量法 , 碳含量 , 硫含量 , 含碳耐火材料 , 滴定法

重量法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的比较

李江文 , 余卫华 , 李杰 , 易丽红 , 夏念平

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.003

根据GB/T1839-2008采用的重量法分别测定了电镀锌板单面镀锌质量和热镀锌板单面镀锌质量;利用辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板的镀锌质量,并表征了溶解前后电镀锌板和热镀锌板的镀层结构.结果发现:热镀锌板和电镀锌板镀层结构略有不同,但重量法能有效溶解镀锌板的镀层,使纯镀锌层、锌铁交界层及渗入钢基中的锌全都溶解下来.此外,试验还发现重量法和辉光放电发射光谱法测定电镀锌板和热镀锌板镀锌质量的分析结果有较好的一致性,这也进一步证明重量法是测定不同类型镀锌板的镀锌质量的较准确方法.另外,根据辉光放电发射光谱法测定不同镀锌板镀层结构的分析结果及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镀层中铁和铝含量的分析结果,讨论了重量法测定电镀锌板及热镀锌板镀锌质量误差的来源和大小.发现引起重量法测定不同镀锌板的误差主要由镀层中除锌元素以外的铁和铝元素的溶解引起的.而重量法测定电镀锌板镀锌质量的误差要远远小于重量法测定热镀锌板镀锌质量误差,这说明重量法更适合电镀锌板镀锌质量的测定.

关键词: 重量法 , 电镀锌板 , 热镀锌板 , 镀锌质量 , 辉光放电发射光谱 , 电感耦合等离子体原子发射光谱

碳纤维灰份含量测试不确定度的评定

李颖 , 严杰

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.04.023

为了评定灰分含量测定结果的可靠性,找出主要影响因素,通过对碳纤维灰份含量测试方法及其测试过程的分析,提出并计算了测试过程中引入的各种不确定度分量,并获得了碳纤维灰份测试方法的合成标准不确定度和扩展不确定度:当灰份值不小于0.1%时,扩展不确定度为0.03%,重复性引入的不确定度分量的变化占主导地位;当灰份值小于0.1%时,扩展不确定度为0.01%,系统效应引入的不确定度已大于重复性测量引入的不确定度.

关键词: 碳纤维 , 重量法 , 灰份含量 , 不确定度

氢还原重量法测定三氯化钌中Ru含量

朱武勋 , 管有祥 , 李楷中 , 刘伟 , 李光利

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.013

系统地研究了通氢还原重量法测定三氯化钌中钌含量的分析方法.确定了分析过程中的最佳分析条件,并与其它方法对同一样品的分析结果作比较.结果表明,本法具有准确度高、回收率好、操作简便、易于掌握等优点,加标回收率≥98.92%.此方法已用于实际样品的分析,结果令人满意.

关键词: 分析化学 , 三氯化钌 , 氢还原 , 钌 , 重量法

钐钴合金中稀土总量的测定

许涛 , 王东杰 , 郝茜 , 张翼明 , 赵文静

稀土

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定.为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法.本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1].测定范围在15.00％～ 40.00％之间,加标回收效果较好.

关键词: 钐钴合金 , 稀土总量 , 重量法 , 测定

铜片在纳米碳化硼水基流体中的腐蚀行为

宋铮铮 , 吴张永 , 莫子勇 , 王娴 , 王娟

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.020

纳米流体已经被广泛地研究用于提高系统的传热性能和效率,然而对纳米流体的防腐蚀性能关注较少,因此本实验研究了铜片在纳米碳化硼(B4C)流体中的耐腐蚀性能.通过模拟加速防蚀实验,在不同分散情况下的纳米碳化硼流体中对铜片的腐蚀程度进行对比.实验结果表明:采用非离子分散剂,分散介质为膜处理水,流体呈中性或碱性且温度较低时,水基纳米碳化硼流体具有良好的抗腐蚀性能.

关键词: 功能材料 , 抗腐蚀性 , 重量法 , 纳米碳化硼 , 铜片