刘超
,
王海鹏
,
付岩
,
袁作飞
,
迟浩
,
王乐珩
,
孙瑞祥
,
贺思敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00529
液相色谱-质谱(LC-MS)联用是当今规模化蛋白质鉴定的主流技术.肽段在反相液相色谱(RPLC)中的保留时间主要是由肽段的理化性质和LC条件(固定相、流动相)决定的.可以通过分析肽段的理化性质,并量化它们对肽段色谱行为的影响来预测保留时间.预测结果可以用于帮助提高蛋白质鉴定的数量和可信度,也可用于肽段的翻译后修饰等研究.现在已有的保留时间预测算法主要有保留系数法和机器学习法两大类,得到的预测保留时间与实际保留时间相关系数可达到0.93.随着色谱和质谱技术的不断发展,肽段色谱行为的稳定性和重现性越来越好,保留时间预测结果也越来越准确.预测肽段保留时间将成为提高蛋白质鉴定结果的重要技术手段之一.
关键词:
反相液相色谱-质谱联用
,
保留系数
,
机器学习
,
保留时间
,
预测
,
蛋白质
,
肽
,
鉴定
莫祥银
,
许仲梓
,
唐明述
材料科学与工程学报
doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2002.01.035
概述了几十年来国际上AAR的研究进展,内容涉及AAR的分类、机理、鉴定和预防,并讨论了应进一步研究的问题.
关键词:
碱集料反应
,
碱硅酸反应
,
碱碳酸盐反应
,
分类
,
机理
,
鉴定
,
预防
杜蓉
,
陈保文
,
郭磊
,
李阳
,
谢剑炜
,
王国治
,
周宏兵
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.002
采用反相高效液相色谱法(HPLC)构建了49种分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹图谱库,并对分枝杆菌进行分型鉴定.菌株经培养(对于慢生长分枝杆菌培养3周,快生长分枝杆菌培养1周)后,取两植菌勺的量,皂化1h后,于4℃下储存.通过酸化方法提取分枝菌酸.并用4-溴苯甲酰基溴衍生化,以HPLC分析分枝杆菌衍生物,并以其峰形的分布及峰的相对保留时间、相对峰高为指标对分枝杆菌进行分型鉴定.该法重现性良好,各峰保留时间的相对标准偏差为0.13%～1.07%.根据构建的49种<伯杰细菌鉴定手册>中所载入的分枝杆菌标准菌株的分枝菌酸指纹谱库,发现不同菌种的分枝菌酸的指纹图谱分别具有单簇峰、双簇峰、三簇峰(含多簇峰)的特征.依据相对保留时间和相对峰高的不同,对49种分枝杆菌中的41种进行了分型.结果表明,所建立的反相HPLC法可快速准确地对分枝杆菌进行分型鉴定.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
分枝菌酸
,
指纹图谱
,
分枝杆菌
,
分型
,
鉴定
,
结核分枝杆菌
林志超
,
林青
,
朱峰
,
黄河清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.019
采用电泳和质谱技术对所制备的鸡、鸭、牛和猪胰脏铁蛋白的亚基类型和等电点特性进行了研究.采用天然聚丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)技术研究的结果表明,上述4种铁蛋白呈现不同的迁移率,据此可知鸡胰铁蛋白的相对分子质量(Mr)>鸭胰铁蛋白的Mr>黄牛胰铁蛋白的Mr>猪胰铁蛋白的Mr,而且均大于马脾铁蛋白(HSF)的Mr.采用十二烷基硫酸钠(SDS)-PAGE技术研究的结果表明,上述4种铁蛋白均由H(heavy chain)和L(light chain)类型的亚基组成,但H和L亚基的相对数量(即H/L亚基数量的比值)有差别.采用肽指纹图谱技术分别鉴定各铁蛋白的H和L亚基.选用变性等电聚焦方法研究发现,上述4种铁蛋白分别由3～6种不同等电点的亚基聚合体组成,说明铁蛋白的H和L亚基之间呈现复杂的相互作用和不同的聚合体.不同陆生动物胰脏铁蛋白亚基之间相互作用的强度和聚合态存在着差异,这一差异特性可能与调控铁蛋白释放铁的速率有关,也与动物对铁的需求和铁解毒速率有关.
关键词:
电泳
,
质谱
,
肽质量指纹图谱
,
铁蛋白
,
胰脏
,
亚基
,
鉴定
赵怀志
,
宁远涛
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2001.02.012
本文系统总结了中国古代的金银鉴定检测技术,包括:比重测定;权衡金银所用的砝码天平;利用矿物形态识别自然金;利用颜色确定金中的含银比例;利用合金性能来鉴别金和银中的杂质元素;采用硬度测定法区别黄金的真伪;采用金银分离技术提高金的质量和鉴定金的成色;采用银的精炼技术提高银的质量和鉴定银的成色;采用试金石法鉴定金的纯度和区别金与黄银(银金矿);采用氧化法区别金的真伪;采用焰色试验法辨别真金与"药金”.在重量测定的单位上,发现古代中国的"两”与古希伯莱人的"谢克尔”(Shekel)相差无几,古代中国金银的鉴测技术对世界金银科学技术的发展作出了重要贡献.
关键词:
古代中国
,
金
,
银
,
测定
,
鉴定
刘良忠
,
张民
,
彭光华
,
王海滨
,
张声华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.002
采用薄层色谱、高效液相色谱-质谱-质谱(HPLC-MS-MS)及高分辨电子轰击质谱(EI-MS)方法,分离鉴定了天然红心鸭蛋(简称红心蛋)蛋黄中红色素的分子组成和结构.以甲醇-水(体积比为99.5∶0.5)为流动相,用C18柱从红心蛋的红色素中分离出4个峰.光电二极管阵列检测器(PDA)扫描图显示,4个峰均为单峰,最大吸收波长分别为482,488,496,501 nm.HPLC-MS-MS分析结果表明,红心蛋中的红色素的各个峰具有相同的相对分子质量(Mr=562),其二级质谱具有紫杉紫素(rhodoxanthin)的特征碎片峰.高分辨EI-MS的结果显示,红心蛋红色素分子式为C40H50O2.研究结果表明,红心蛋中的红色素为一种含羰基的类胡萝卜素紫杉紫素,其中含有多种紫杉紫素的顺式异构体.
关键词:
高效液相色谱
,
质谱
,
鉴定
,
红色素
,
蛋黄
,
天然红心鸭蛋
赵玉平
,
李记明
,
徐岩
,
段辉
,
范文来
,
赵光鳌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.015
建立了一套对白兰地挥发性物质进行预处理的方法,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)较全面地鉴定了白兰地的挥发性成分.实验先采用液-液萃取方法提取张裕XO级白兰地的挥发性成分,然后将酸性成分与碱性和中性成分分离,再采用柱色谱分离手段将其分离为若干个级分并浓缩,采用气相色谱-质谱、标准品比对、保留指数(RI)值比较等方法对分离得到的各级分中的成分进行了鉴定,在白兰地中共鉴定出302种挥发性成分,包括醇30种、醛酮类35种、酸类20种、酯类104种、苯同系物及其衍生物24种、酚类14种、缩醛14种、呋喃类16种、萜烯类22种和其他物质23种.结果表明,采用这套预处理方法能将白兰地的挥发性成分较有效地分组和浓缩.
关键词:
气相色谱.质谱
,
鉴定
,
挥发性成分
,
白兰地
曹冬
,
周春喜
,
张养军
,
韩春光
,
邓玉林
,
钱小红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.006
通过在肽段的N端引入磺酸基,从而使含组氨酸的肽段与其他肽段在pH<3.0的条件下产生电荷差异,建立了一种基于强阳离子交换色谱(SCX)结合生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段的方法,并以含有组氨酸的标准蛋白质为模型,进行了方法学考察.结果表明,经N端磺酸化后,含组氨酸的肽段能有效地被阳离子交换色谱富集,且在肽的N端引入磺酸基促进了肽的裂解,使之产生简单而信息丰富的二级质谱图,从而得到完美的质谱鉴定结果.这说明磺化修饰结合强阳离子交换色谱用于含组氨酸肽段的富集鉴定是可行的,且具有在蛋白质组研究中应用的潜力.
关键词:
强阳离子交换色谱
,
基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱
,
磺化修饰
,
富集
,
鉴定
,
组氨酸标签肽
董静
,
王弘
,
万乐人
,
端裕树
,
陈世忠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.009
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法.采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律.建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分.研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾-离子阱-飞行时间质谱
,
主要成分
,
鉴定
,
虎杖
,
中草药
