周之荣
,
许文苑
,
彭道锋
,
王黎
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.06.007
基于0.016 mol/L的H2SO4介质中,痕量钒(Ⅴ)对次磷酸钠(NaH2PO2)还原偶氮肿Ⅲ(AsAⅢ)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钒(Ⅳ)的动力学光度法.钒(Ⅴ)质量浓度在0～4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.058μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1→μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为1.5%(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为46.80 kJ/mol.用于测定人发和茶叶样品中痕量钒(Ⅴ),相对标准偏差为3.0%～4.2%,标准加入回收率为98.2%～101.4%.
关键词:
钒(Ⅴ)
,
动力学光度法
,
偶氮肿Ⅲ
,
次磷酸钠
刘长增
,
刘庆利
,
徐文军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.010
建立了溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学分光光度测定痕量钒和亚硝酸根的新方法.研究了在磷酸介质及抗坏血酸活化条件下,钒(Ⅴ)强烈的催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250的褪色反应,该催化反应可用于钒的测定,线性范围是0～0.4 ng/mL,检出限是5.2×10-11g/mL,催化反应的表现活化能为192.2 kJ/mol,表观速率常数为3.02×10-3s-1,用于水样中痕量钒的测定;同一指示反应在不同的温度下,亚硝酸根也具有很高的催化活性,据此可用于亚硝酸根的测定,线性范围是0～0.4 μg/mL,检出限是9.4×10-8g/mL,催化反应的表观活化能为26.7 KJ/mol,表现速率常数为1.17×10-3s-1,用于硝酸盐试剂中痕量亚硝酸根的测定.
关键词:
钒(Ⅴ)
,
亚硝酸根
,
催化光度法
,
考马斯亮蓝G250
王洪福
,
苏智先
,
张素兰
,
陈德
,
黄萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.011
在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(Ⅴ)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应,探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新光度分析方法.研究发现,非催化反应吸光度(A_0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值△A与钒(Ⅴ)的质量浓度ρ在0.004～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10~(-10)g/mL.该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10~(-4)/s,表观活化能为60.92 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,其回收率在101%～102%的范围,符合痕量分析的要求.
关键词:
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
亚甲基蓝
,
钒(Ⅴ)
,
烧结矿
林会松
,
杨光宇
,
尹家元
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.05.004
合成了新试剂(邻烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷(DAoAPM),研究了它与钒(Ⅴ)的显色反应,初步探讨了反应机理.在磷酸介质中,有Mn(Ⅱ)和Tween 60存在下,钒(Ⅴ)与DAoAPM反应生成橙红色产物,λmax=480nm,钒(Ⅴ)含量在0.00～0.50μg/25mL和0.50～2.00μg/25mL范围内分别与产物的吸光度值呈良好线性关系.摩尔吸光系数分别为1.90×106和1.27×106,由此建立了测定钒(V)的新方法.
关键词:
分光光度法
,
(邻-烯丙氧基)苯基二安替比林甲烷
,
钒(Ⅴ)
