成勇
,
袁金红
,
彭慧仙
,
魏芳
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.003
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2％～0.001 0％范围,背景等效浓度在0.000 3％～0.000 5％范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5％,加标回收率在93％～102％之间.方法适用于质量分数为0.005％～2.50％钡的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱
,
钡
,
钒钛高炉渣
,
常量分析
,
基体效应
李要辉
,
杨志远
,
王晋珍
,
黄幼榕
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.01.015
以攀枝花高钛型高炉冶金渣为主原料制备微晶石材,以CaO-Al2O3-SiO2玻璃体系为基础,采用DSC、XRD、SEM等分析技术,研究不同晶核剂体系对高钛型矿渣玻璃的析晶特性、组织结构和性能的影响.结果表明,以攀枝花高钛型高炉渣为主原料,在高添加比(＞60％)情况下制备微晶石材是可行的,渣中适量的CaO和较多的TiO2可以形成稳定的基础玻璃,通过引入Fe/Cr复合晶核剂或者Ti/Zr复合晶核剂,可促进基础玻璃的析晶过程,获得较高的结晶度;其中以F、S为晶核剂的玻璃析晶能力较差.获得的微晶石材以辉石、榍石等为主要晶相,组织结构受晶核剂类型的影响略有差异,该类型矿渣微晶石材性能优异,抗弯强度达90MPa,耐酸碱性能远优于普通高炉渣微晶石材.
关键词:
钒钛高炉渣
,
微晶玻璃
,
CaO-Al2O3-SiO2
,
晶核剂
王勇
,
陈小毅
,
刘林
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010091
钒钛高炉渣具有反应活性差、样品溶解困难的特点,采用硫酸-硝酸-氢氟酸三元混酸体系(体积比为1∶2.5∶1) 在90~100 ℃温度下加热溶解钒钛高炉渣样品.为避免钛离子水解,用盐酸调节溶液酸度为1.0 mol/L,并以氯化钾抑制高温下钛的电离,建立了氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钒钛高炉渣中二氧化钛的方法.实验对溶解方法及测定条件进行了优化.结果表明,钛的质量浓度在4~30 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法检出限为1.7 mg/g.将实验方法应用于钒钛高炉渣标准物质和实际样品中二氧化钛的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(n=5)小于0.4%.
关键词:
氧化亚氮-乙炔
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
钒钛高炉渣
,
二氧化钛
