夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
朱国忠
,
徐艳燕
,
庞燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010042
采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72 nm、Cu 324.75 nm、Zn 213.86 nm、Fe 248.33 nm、Ca 422.67 nm、Mg 202.58 nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法.实验表明:在100 mL测定液中加入2 mL 200 g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略.在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092 μg/mL之间.按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%.将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致.
关键词:
连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)
,
氧化镍
,
钴
,
铜
,
锌
,
铁
,
钙
,
镁
闻向东
,
曹宏燕
,
杨芸
钢铁研究
研究了ICP-AES法测定氧化铁粉中硅、铝、钙、锰和硫的实验条件.用浓盐酸直接分解氧化铁粉样品,溶解速度快,空白低.以高纯Fe2O3打底作工作曲线,相关系数r达0.9999.硅、铝、钙、锰氧化物的检测限可达0.0004%～0.001%,硫酸根的检测限为0.004%.采用所拟订的方法测定氧化铁粉中痕量硅、铝、钙、锰和硫, 具有较高的准确度和精密度.
关键词:
ICP-AES
,
氧化铁粉
,
硅
,
铝
,
钙
,
锰
,
硫
刘月成
,
王尚芝
,
李海
,
杨成全
,
樊俊莉
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.008
采用HF-HNO_3-HClO_4混酸消化样品,HNO_3溶解盐类,火焰原子吸收光谱法直接测定试液中钙、铜、铁、锰的含量.对共存离子的干扰情况进行了考察,发现大量的Si对测定有干扰,在处理样品时通过生成SiF_4除去;磷、铝、钛等元素对钙的化学干扰,通过加入释放剂SrCl_2消除.背景吸收使用氘灯扣除.采用标准曲线法测定,Ca、Cu、Fe、Mn的校准曲线的线性范围分别为0.00～20.00μg/mL、0.00～6.00弘g/mL、0.00～10.00 μg/mL、0.00～6.00μg/mL,检出限分别为0.000 3μg/mL、0.001 3 μg/mL、0.002 6μg/mL、0.006 9 μg/mL.方法用于云冈石窟风化岩石中钙、铜、铁、锰的测定,相对标准偏差分别为2.8%、3.0%、1.4%、2.9%,加标回收率在96%～110%之间.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
钙
,
铜
,
铁
,
锰
,
风化岩石
,
云冈石窟
刘英
,
臧慕文
,
童坚
,
卓军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.02.002
研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP-AES) 法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法. 试样分析与误差统计结果分别为: 相对标准偏差 (RSD) (n=6): 镍≤2.5%、铁≤4.4%、钠≤8.5%、钙≤4.6%, 加标回收率: 镍 98.3%～101.3%、铁 99.6%～102.5%、钠 99.6%～102.5%、钙 96.0%～100%. 该分析方法准确、简便、快速, 完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求.
关键词:
ICP-AES法
,
LiCoO2
,
杂质成分
,
镍
,
铁
,
钠
,
钙
黄德明
,
陈云贵
,
唐永柏
,
刘红梅
,
牛高
,
涂铭旌
稀有金属材料与工程
用压入蠕变的方法研究了AE42合金和在AE41合金中加入0.4%(1.2%Ca的(质量分数,下同)Mg-Al-RE-Ca合金的抗蠕变性能,并利用光学显微镜,XRD和SEM(带EDS)对合金蠕变前后的组织结构进行了分析.结果表明:随着Ca添加量的提高,Mg-Al-RE-Ca合金的压入抗蠕变性能也不断提高,Mg-Al-RE-Ca合金在150℃和175℃时的压入抗蠕变性能优于AE42合金.压入蠕变前后的组织结构分析表明:AE42合金中Al11Nd3相在高温下不稳定会分解,造成抗蠕变性能下降;而在稀土含量相对少的Mg-Al-RE-Ca合金中,形成热稳定性好的Al2Ca,改善了合金的抗蠕变性能.
关键词:
镁合金
,
AE42
,
AE41
,
钙
,
稀土
,
压入蠕变
,
组织结构
伏军胜
,
郝红梅
,
张俊峰
材料开发与应用
采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法.实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰.结果表明,各元素的检出限为0.001 3-0.005 9μg/mL,加标回收率在94.4％-106.0％,相对标准偏差RSD≤4.19％,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)
,
标准加入法
,
氟钽酸钾
,
钙
,
镁
,
铁
,
硅
