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以钛精粉为载体由CO歧化反应制备纳米碳管

司新国 , 鲁雄刚 , 肖玮 , 危雪梅

材料科学与工艺

以攀枝花钛精粉为载体,使用大载荷热重分析仪,在H2和CO混合气中,研究了纳米碳管的制备工艺.利用热重分析(TG)、气相色谱分析(GC)、扫描电镜(SEM)、比表面积(BET)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对工艺过程中产物相组成及其微观形貌进行了表征.结果表明:攀枝花钛精粉在H2-CO气氛中,由于气基还原和析碳作用,其热重曲线首先随时间的延长而逐渐降低,达最低点后逐渐升高;生成纳米碳管的最佳工艺参数是钛精粉首先经过还原制备还原产物,其相主要由Fe和M3O5固溶体组成;随后在体积浓度80%的一氧化碳气氛中逐渐降温,温度达550℃时恒温2 h;制备的纳米碳管量约是原矿粉质量的3.5倍,直径小于100 nm、比表面积约151 m2/g;纳米碳管的产生是以铁为析碳基体,且还原产物中其他矿相有效阻止了铁颗粒的团聚,其生长是吸附-反应-产物扩散的过程.

关键词: 钛精粉 , 碳纳米管 , 生长机理 , 歧化反应

H2-CO还原钛精粉的热重法试验

司新国 , 赵二敏

钢铁

采用热重分析法研究了H2-CO还原钛精粉的特征.热重、相组成和形貌分析表明:在纯H2基础上,配加CO还原钛精粉的热重曲线具有相似性,即质量分数首先随时间的延长而下降,达到平衡后维持一定时间,随后逐渐增加;在质量分数降低的过程中,失重率随H2含量的增加而增加;相反,在质量分数增加的过程中,增重率首先随CO含量的减小而增加,至80%CO时达到最大值,而后逐渐减小.要保证还原产物中铁元素主要以金属相、非渗碳体相形式存在的合理温度是1150℃;开始阶段由于氢气原子半径小、扩散能力强,H2含量高时,产物表面孔隙较多,利于气体传输,还原能力强,随后由于渗碳体参与还原反应,产生大量气体,产物破碎程度增强,增加了其比表面积.

关键词: 氢气 , 一氧化碳 , 钛精粉 , 热重分析法

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