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以钛酸异丙酯为原料合成Ti(Ⅳ)取代的Keggin型多金属氧酸盐

刘红霞 , 杨春 , 周家宏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.006

以钛酸异丙酯为钛源,在酸性条件(pH=2)下合成了一钛取代的钨磷、钨硅多金属氧酸盐(Bu4N+或Me4N+盐),用IR、31P NMR、1H NMR和TG-DTA测试技术对样品的结构、阳离子含量等进行了表征,并对样品存在的形态(二聚体、单体和质子化单体)以及形态的转化进行了研究.IR光谱显示,Ti取代的钨磷酸盐和钨硅酸盐均具有Ti-O-Ti结构,表明它们是Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,或含有Ti取代多金属氧酸盐的二聚体,采用TG-DTA测得的阳离子(Me4N+)含量也证实了这一点.31P NMR和1H NMR进一步揭示,Ti取代的钨磷酸盐是一质子化单体和二聚体的混合物.实验结果还表明,酸性介质是生成质子化单体和二聚体的必要条件,且钨磷酸盐二聚体的稳定性较低,用碱(Bu4NOH)处理合成产物可得纯的钨磷酸盐单体,而相同条件下钨硅酸盐的二聚体却比较稳定.

关键词: 多金属氧酸盐 , Keggin结构 , Ti(Ⅳ)取代 , 钛酸异丙酯

溶胶-凝胶法制备锐钛矿型TiO2薄膜

顾少轩 , 周静 , 刘静 , 徐庆 , 陈文

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.04.004

本文以钛酸异丙酯为原料,采用溶胶凝胶法制备TiO2薄膜,通过DTA-TG、XRD、SEM探讨了材料的制备过程、相组成及显微结构.结果表明薄膜表面无微开裂现象,膜内部比表面积大,TiO2颗粒分布均匀,用溶胶-凝胶法可制得相组成为锐钛矿的均匀的TiO2薄膜.

关键词: 钛酸异丙酯 , 溶胶凝胶法 , TiO2薄膜

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