夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
方小敏
,
朱红娟
,
佟建华
,
杨维慎
催化学报
关键词:
钡
,
锶
,
钴
,
铁
,
复合氧化物
,
钙钛矿
,
膜反应器
,
丙烷
,
氧化脱氢
,
丙烯
白雪
,
刘源
,
王晓燕
,
张通
,
于文国
催化学报
以Na2CO3·10H2O和NaOH混合碱为沉淀剂,采用共沉淀法制备了钙钛矿型结构的La1-x-yBaxREyMnO3(RE=Dy或Y)复合氧化物超细粒子.该复合氧化物超细粒子具有较大的比表面积和良好的热稳定性(经700和1000 ℃焙烧后,其比表面积仍分别可达到47.0和16.9 m2/g).随着LaMnO3中的La3+被Ba2+及稀土离子Dy3+或Y3+部分取代后,样品显示出良好的热稳定性及对甲烷燃烧的高催化活性.
关键词:
镧
,
锰
,
钡
,
镝
,
钇
,
复合氧化物
,
超细粒子
,
甲烷
,
催化燃烧
冯国全
,
蓝国钧
,
李瑛
,
韩文锋
,
刘化章
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20233
采用N2物理吸附、Boehm滴定、He-TPD-MS、CO化学吸附和透射电镜等手段考察了硝酸水热处理对活性炭(AC)及其负载的Ru基催化剂的孔结构、表面含氧基团、Ru分散度的影响,并评价了Ba-Ru-K/AC催化剂氨合成反应性能.结果表明,经硝酸水热处理后,AC表面含氧基团明显增多,但其孔结构变化不大.随着水热处理硝酸浓度的增加,AC表面含氧基团的数量增加,而相应催化剂的Ru分散度有所降低,Ru粒子尺寸增大.当硝酸浓度为2.0mol/L时,Ru分散度较高,且粒子尺寸(2.0nm)适宜,分散均匀,因此催化剂活性较高.在10MPa和10000h-1条件下,400和375℃时,出口氨浓度分别达到17.80%和11.10%,较4.6mol/L硝酸回流处理AC负载的Ru基催化剂分别提高了16.8%和21.3%.水热处理AC的适宜条件为硝酸浓度2.0mol/L,150℃处理4h,填充度为70%.因此,通过调节水热处理时所用硝酸浓度可有效调控AC表面含氧基团的数量及其负载Ru的粒子尺寸.
关键词:
活性炭
,
水热处理
,
表面含氧基团
,
钡
,
钌
,
钾
,
分散度
,
氨合成
郑晓玲
,
傅武俊
,
俞裕斌
,
林建新
,
魏可镁
催化学报
将一种商用活性炭在氮气保护下进行微波处理,采用元素分析、XRD、N2物理吸附和CO化学吸附等表征手段,考察了微波处理对活性炭载体的化学组成、物相、表面织构和催化剂钌分散度的影响. 以微波处理的活性炭为载体,以钡或钡铯为助剂,制备了一系列钌催化剂,在SV=10 000 h-1,p=10.0 MPa和θ=430 ℃的条件下进行了氨合成活性评价. 结果表明,活性炭经微波处理后能有效地脱除非碳成分,提高炭载体的稳定性,制备的负载型钌催化剂不仅具有较高的钌分散度,而且在一定温度范围内能够防止金属粒子烧结,从而使催化剂的活性和稳定性明显提高. 例如,以未经处理的活性炭为载体制备的4%Ru-Ba-Cs/C催化剂,其出口氨浓度为9.23%,经1.0 MPa,520 ℃耐热36 h后,其出口氨溶解度下降至7.39%; 而以经微波处理的活性炭(CW5)为载体制备的4%Ru-Ba-Cs/CW5催化剂,出口氨浓度为16.78%,经相同条件耐热后,其催化活性基本不变.
关键词:
活性炭
,
微波处理
,
钌
,
负载型催化剂
,
钡
,
铯
,
助剂
,
氨合成
徐春凤
,
欧阳亮
,
张佳
,
周斌
,
李瑛
,
刘化章
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91143
研究了不同方法合成的氮化硼(BN)的性质及其负载的Ru-Ba催化剂对氨合成的催化性能,采用X射线粉末衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱等手段对所合成的BN样品进行了表征.结果表明,采用程序升温氮化和程序升温还原法均能在低于900℃的条件下合成出较纯的六方相BN,其比表面积分别达到103和138m2/g.其中前者负载Ru-Ba的催化剂活性更高,在475℃,10MPa和10000 h-1 的条件下出口氨浓度达7.3%,且在550℃热处理30h后,活性基本保持不变.
关键词:
程序升温氮化
,
程序升温还原
,
钌
,
钡
,
氮化硼
,
负载型催化剂
,
氨合成
霍超
,
夏庆华
,
骆燕
,
杨霞珍
,
刘化章
催化学报
采用超声共沉淀法制备了掺钡纳米氧化镁负载的钌基氨合成催化剂Ru/Ba-MgO和Ru/La-Ba-MgO.催化剂中Ba是以BaCO3的形式存在于MgO载体中,使用时需还原活化为BaO.采朋升温-恒温-升温阶梯式的还原程序考察了还原条件对催化剂还原性能及催化性能的影响,并利用透射电镜、X射线衍射、H2脉冲化学吸附、热重及程序升温还原等分析手段,对催化剂在氢气气氛中的还原机理进行了探讨.结果表明,催化剂中BaCO3的热稳定性及Ru粒子是否聚结长大是影响催化剂活性的主要因素.在氢气气氛中,Ru/Ba-MgO催化剂的还原过程存在偶合反应,Ru的存在可加速该偶合反应的进行,进而促进催化剂还原,提高其催化活性.
关键词:
钡
,
纳米氧化镁
,
钌
,
负载犁催化剂
,
氨合成
,
还原性能
,
偶合反应
于凤文
,
计建炳
,
霍超
,
韩文锋
,
李小年
,
刘化章
催化学报
采用超声波处理活性炭,运用场发射扫描电镜、N2物理吸附和程序升温脱附-质谱等表征手段,考察了超声处理对活性炭的表面形貌、孔结构以及表面基团的影响. 以不同超声频率处理后的活性炭为载体,以钡和钾为助剂制备了一系列钌基氨合成催化剂,并考察了其性能. 结果表明,随着超声频率的提高,活性炭的杂质含量明显降低,中孔比表面积增加,表面不稳定基团的数量减少. 当采用功率100 W, 频率39.0 kHz的超声探头处理30 min时,活性炭表面的杂质含量较低,中孔比表面积适中,以其为载体制备的钌基氨合成催化剂的活性较高,在GHSV=10 000 h-1, 10.0 MPa和425 ℃的反应条件下,反应速率达到101.0 mmol/(g·h).
关键词:
超声频率
,
活性炭
,
钌
,
钡
,
钾
,
负载型催化剂
,
氨合成
王鸿静
,
项益智
,
徐铁勇
,
周汉君
,
马磊
,
李小年
催化学报
利用等体积浸渍法制备了一系列不同助剂修饰的Pd/AI2O3催化剂,并考察了催化剂对苯酚液相原位加氢制环己酮反应的催化性能.结果表明,Ba-Pd/AI2O3对苯酚液相原位加氧反应有较优的催化性能.当w(Ba)=3%时,苯酚转化率可比Pd/AI2O3催化剂提高近2倍.在优化的反应条件下,苯酚转化率可达100%,环己酮收率可达80%.利用透射电子显微镜、CO化学吸附、X射线衍射、N2吸附-脱附和CO2程序升温脱附等手段表征了不同Ba含量的Pd/AI2O3催化剂的物理化学性质.结果表明,Ba的添加可明显提高Pd在AI2O3表面的分散度,同时增强了催化剂表面的碱性.这是Ba-Pd/AI2O3对苯酚液相原位加氢制环己酮反应具有较优催化性能的重要原因.
关键词:
钡
,
钯
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
苯酚
,
加氢
,
环己酮
佟建华
,
杨维慎
,
任焱杰
,
邵宗平
,
熊国兴
,
林励吾
催化学报
采用改进的Pechini法合成了La(Ba)Co(Fe)O3-δ系列透氧膜材料,考察了Ba和Fe掺入量对材料的结构、氧脱附性能及透氧性能等的影响,并与材料的容限因子及平均结合能进行了关联.结果表明,Ba的掺杂有利于透氧活化能的降低及透氧量的提高;Fe的引入使材料在较高Ba掺杂量时也能保持稳定的钙钛矿结构,同时使材料的密封性能较好,稳定操作时间加长,氧在低温区的脱附量增大.
关键词:
钡
,
铁
,
掺杂
,
钙钛矿
,
混合导体
,
无机膜
,
氧分离