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具有芴酮结构聚芳亚胺的合成及性能

单雯雯 , 朱方华 , 常冠军

高分子材料科学与工程

以含有芴结构的芳香二胺单体3,6-二氨基-9-芴酮和不同结构的二溴化合物为底物,通过钯催化C-N交叉偶联缩聚反应合成了三种新型具有芴酮官能团的聚芳亚胺（PIKF）。其数均分子量（-Mn）在3400-4300之间,重均分子量（-Mw）在10200-13800之间,分散系数（-Mw/-Mn）为3.00-3.34。由TG和DSC测定了PIKF的耐热性能,该聚合物具有良好的耐热稳定性（Tg≥200℃,Td〉500℃）。通过对PIKF的光学特性测定表明该聚合物具有良好光学性能,其UV-Vis最大吸收波长为455nm和600nm;最大荧光发射波长因PIKF结构的不同而不同,主要是由于不同聚合物主链结构π电子离域不同。

关键词: 聚芳亚胺 , 芴 , 钯催化 , 耐热材料

新型P,N-配体的合成及其在钯催化碳-氮键偶联反应中的应用

戴耀 , 刘鹤松 , 冯秀娟 , 包明

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10617

以三苯基膦为母体骨架,设计合成了在苯环上连有环状仲胺取代基的五种新型P,N-配体(L1～L5),利用核磁共振谱(1H,13C,31p)、红外光谱、高分辨质谱和X射线单晶衍射等对配体进行了表征,并将它们应用于Pd催化的C-N键偶联反应中.结果表明,三(2-吗啉基苯基)膦(L5)与三(二亚苄基丙酮)二钯(Pd2(dba)3)组成的体系可有效催化芳基溴代物与仲胺的偶联反应,当以Pd2(dba)3(1 mol％)为催化剂前体、L5(6 mol％)为配体、叔丁醇钠(1.4 mmol)为碱、甲苯为溶剂时,溴代芳烃与仲胺的偶联反应在100℃下可顺利进行,最高分离收率达到95％.

关键词: 膦,氮-配体 , 钯催化 , 碳-氮键偶联反应 , 芳基溴代物 , 仲胺

载钯高分子载体材料的最新研究进展

袁定重 , 张秋禹 , 金凤 , 张力 , 焉红陵 , 郭飞鸽

材料科学与工程学报

高分子催化剂钯作为一种非均相催化剂,它能在合适的反应条件下、高选择性、高效率地催化某些化学反应,并且不会对环境造成污染.本文就高分子催化剂钯的特点和目前适用于负载钯的高分子载体材料的优缺点、研究进展进行了系统的分析和综述,对这些载体材料的发展前景进行了预测.

关键词: Heck反应 , Suzuki反应 , 钯催化 , 载体

氨化Ga2O3/Pd/Sapphire薄膜制备GaN纳米线

薛成山 , 郭永福 , 石锋 , 庄惠照 , 刘文军 , 曹玉萍 , 孙海波

功能材料

利用金属元素钯作催化剂,采用磁控溅射后氨化法,成功的在Sapphire衬底上制备出GaN纳米线.X射线衍射和X射线光电子能谱研究显示合成的纳米线具有六方纤锌矿GaN结构.通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜观察分析得出GaN纳米线为单晶结构,其纳米线的直径约为10～60nm,长度达几十个微米.室温下以325nm波长的光激发样品表面,发现GaN带边发光峰有较弱的蓝移.最后简单讨论了GaN纳米线的生长机制.

关键词: 纳米线 , GaN , 磁控溅射 , 单晶 , 钯催化

钯催化烯丙基磺酰胺的分子内胺氟化反应

程家顺 , 陈品红 , 刘国生

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60164-9

报道了钯催化的非活性烯烃的胺氟化反应，在酸性添加剂HOAc的作用下，反应以较好的收率和区域选择性地得到6-endo环合产物，实现了氟代的环状磺胺类产物的有效合成。

关键词: 钯催化 , 胺氟化 , 烯烃 , 氟代1,3-二胺 , 6-endo环合

钯催化四氟硼酸芳香重氮盐的乙氧基羰基化反应

蔡明中 , 胡荣华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.11.019

关键词: 取代苯甲酸乙酯 , 制备 , 钯催化 , 芳香重氮盐 , 羰基化

金催化的环化反应与钯催化的炔醇偶联/环化反应相结合用于合成多取代呋喃衍生物：串联反应的应用范围

Chandrasekar Praveen , Paramasivan T. Perumal

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60994-9

开发了一种由金和钯催化π-活化由炔醇合成呋喃衍生物的集成方法。该合成策略是最显著的特点适用于带环辛基的底物，其适用范围比之前报道的有很大扩展。在Sonogashira反应条件下，由相应底物可直接得到环辛基呋喃。 Pd在这些反应中起到2个重要作用：底物发生偶联反应的关键催化剂；通过π-活化促进炔醇中间体成环反应。该方法在一步合成3-碘呋喃反应中作用很突出，使通过偶联法进一步官能团化成为可能。我们还将AuBr3用于多米诺成环/C–H键活化反应和无环前体的成环反应。本文结果表明，在该类成环反应中金和钯催化剂相辅相成。

关键词: 呋喃衍生物 , 环化反应 , 金催化 , 钯催化 , 一锅法 , 串联反应

聚(噁)二唑芳亚胺联噻吩的合成及性能

李灵 , 叶旭 , 常冠军 , 黄亚文 , 杨军校 , 方坤

高分子材料科学与工程

以3,3’-二溴-2,2’-联噻吩和2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-(噁)二唑为单体,通过钯催化CAr-N偶联合成了新型功能高分子聚(噁)二唑芳亚胺联噻吩(POXDIBT).通过分子模拟、傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重、紫外可见吸收光谱、荧光光谱等分析技术对聚合物的分子结构、分子链构象、热稳定性及光学性能进行了研究.结果表明,该聚合物呈现锯齿形分子链构象,具有较好的溶解性能,热分解温度Td=323℃,在339nm处具有强吸收,激发波长为340 nm时,荧光发射波长为401 nm.

关键词: 聚(噁)二唑芳亚胺联噻吩 , 钯催化 , C-N偶联

无钯催化铜包覆纳米炭纤维新方法的研究

高丽新 , 李红霞 , 程陆凡 , 高妍 , 李洪锡

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2005.09.009

纳米炭纤维表面包覆上金属铜,可获得新型纳米复合功能材料.研究了利用化学方法,以Cu2+为单质铜来源,锌粉为还原剂,不用贵重金属钯做催化剂,直接在硝酸处理后的纳米炭纤维上包覆铜的新方法.初步分析了镀液中加入引发剂T在纤维表面镀铜的机理;探讨了CuSO4·5H2O的用量、锌粉浓度、施镀温度、施镀时间、配位体种类、用量及引发剂等因素对纤维表面铜包覆层质量的影响,得到了优化的工艺条件:CuSO4·5H2O 6.5 g/L,锌粉1.7 g/L,甘油133 mL/L,乙二醇90 mL/L,酒石酸钾钠8.5 g/L,引发剂T 3.5 g/L,于室温下反应1 h.SEM观察发现,纳米炭纤维表面包覆层较为均匀;EDS表征证实,包覆层确实为铜.

关键词: 化学镀铜 , 纳米炭纤维 , 钯催化