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建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ +0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , 滴定法 , 丁二肟 , 金合金 , 银合金 , 铂合金 , 钯合金 , 钯

氨氧化装置非稳态瞬间反应的高热效应与催化网失活

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.010

分析了生产硝酸的氨氧化装置中的基本反应和非稳态反应.在开炉点火初期,由于脉冲式供应过量氨气,导致氨从催化网低温(低活性)区旁路到钯合金捕集网表面,在Pd的催化作用下,旁路氨与催化网所产生的NOx发生非稳态瞬间高放热反应,导致钯合金捕集网熔化和铂合金催化网粘连失效.我国高压氨氧化装置在反应初期所出现的Pt催化网失效事故,就是因非稳态瞬间反应导致Pd捕集网熔化及底层铂合金催化网熔蚀和全部催化网粘连烧结所致.笔者提出了几点改进措施.

关键词: 催化化学 , 氨氧化 , 硝酸制备 , 催化网 , 捕集网 , 铂合金 , 钯合金

硝酸工业氨氧化反应铂合金催化网的百年发展: Ⅱ.氨氧化铂合金催化网的性质、表面状态和结构再造

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.010

评述了Pt-Rh、Pt-Pd-Rh和Pt-Pd-Rh-RE合金催化网的应用性能、结构再造和失活方面的问题.在Pt-Rh合金中添加Pd组元或在Pt-Pd-Rh合金中增大Pd的浓度或添加微量RE元素,可使氨转化率在原合金基础上再提高1.0～1.5%,并可一定程度降低铂耗率和氨耗率,减轻了催化网的腐蚀和表面结构再造的程度.分析了铂合金催化网的表面化学状态和结构再造及其机制,讨论了铂合金催化网的瞬态高热反应与失活效应.

关键词: 合金材料 , 铂合金 , 催化网 , 氨转化率 , 铂耗 , 氨耗 , 结构再造

氨氧化用铂合金催化网技术进展

黎玉盛 , 谢宏潮 , 巫小飞 , 秦庆彦 , 吴霏 , 张国权

贵金属

随着我国化工、材料行业的不断发展，使得对氨氧化用铂合金贵金属催化网技术的要求也越来越高。介绍了铂合金催化网应用状况、铂合金技术发展状况、各种技术的优缺点及铂合金催化网未来发展方向。

关键词: 硝酸 , 氢氰酸 , 己内酰胺 , 铂合金 , 双功效 , 针织催化网 , 技术进展

硝酸工业氨氧化反应铂合金催化网的百年发展:Ⅰ.氨氧化铂合金催化网的发展和某些技术进步

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.03.012

100年前,Ostwald发明了氨氧化法制备硝酸并选择Pt作为催化剂,为现代硝酸生产奠定了基础.本文回顾了氨氧化铂合金催化网百年的发展,从最初使用纯Pt发展到使用Pt-Rh二元合金到Pt-Pd-Rh、Pt-Pd-Rh-Ru和Pt-Pd-Rh-RE等多元合金.简单地介绍了铂合金催化网应用技术的某些进步和我国氨氧化催化网的质量标准,列出了在不同氨氧化装置中铂合金催化网的主要技术参数.

关键词: 金属材料 , 铂合金 , 催化网 , 硝酸生产 , 氨氧化法

DBHFC阴极铂合金催化剂的制备及其电催化性能

郭章飞 , 郑丹 , 吕林 , 马国仙 , 董瑾

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2012.04.002

采用浸渍还原法分别制备了两种不同铂含量的Pt/C纳米催化剂和Pt - Mn/C、Pt - Co/C纳米合金催化剂,利用XRD和TEM技术对催化剂的粒径大小、晶体结构和晶格常数进行表征,并对四种催化剂进行了循环伏安、线性扫描伏安和电流-时间测试.结果表明:四种催化剂的平均粒径均在10nm以下,且Pt - Mn/C、Pt - Co/C两种合金催化剂的粒径均小于Pt/C催化剂；四种催化剂均为面心立方晶体结构；与Pt/C催化剂相比,两种合金催化剂的晶格常数有所减小,且结晶度较低.电化学性能测试表明,两种Pt合金催化剂较相同Pt载量的纯Pt催化剂具有更高的还原峰电位和更大的还原峰电流,其中Pt - Co/C催化剂的还原峰电位和峰电流最大；在催化剂稳定性方面,两种Pt合金催化剂要优于两种纯Pt催化剂.

关键词: 铂合金 , 阴极催化剂 , 电还原 , 双氧水 , NaBH4-H2O2燃料电池

铂合金饰品材料

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.04.014

铂合金饰品是高贵、纯洁和永恒的象征.2002年我国铂饰品销售量占世界铂饰品年销售总量的52%,已成为铂饰品销售大国.作者简短地回顾了铂合金作为装饰和饰品的历史,评述了Pt与Pt合金作为饰品材料的一般特性,总结了常用饰品铂合金的成分、性能与应用.

关键词: 金属材料 , 装饰材料 , 首饰 , 铂 , 铂合金

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

朱利亚 , 罗锡明 , 安中庆 , 周建 , 赵青 , 闻明

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.04.007

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.

关键词: 分析化学 , EDTA络合滴定法 , 铂合金 , 钯合金 , 钴合金 , 钴

铂族金属高温固溶强化型合金

宁远涛

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.02.011

讨论了高温固溶强化机制和合金元素对Pt固溶强化效应.介绍了铂族金属和Pt-Rh、Pt-Ir和Pt-Pd-Rh固溶型合金的的高温力学性能.借助不同的强化机制,在Pt-Rh或Pt-Pd-Rh合金中添加少量Ir、Ru、Mo、Au等组元,或微量稀有金属Zr、Hf或稀土金属,可以提高合金的高温强度性质和改善抗蠕变能力.

关键词: 金属材料 , 高温合金 , 铂合金 , 固溶强化 , 力学性能