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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中铌钛钽硅铝磷

邵海舟 , 刘成花

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.012

研究了在60℃的温度下用硝酸和氢氟酸溶解试样,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铌铁中铌、钛、钽、硅、铝、磷的方法.为消除基体元素对被测元素的测定影响和克服在绘制校准曲线时因使用的铌铁标样中待测元素含量范围过窄而致使试样中的被测元素落在校准曲线线性范围之外,使用铌铁标样打底,加入适量标准系列溶液建立校准曲线.样品中高含量的铌采用高精密度测量法,从而提高了测定结果的准确性.本法用于测定铌铁标样中的铌、钛、钽、硅、铝和磷含量,测定值与国标法相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铌铁 , , , , , ,

X射线荧光光谱法测定铌铁中铌钽铜钛铝磷

邵常丽

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010006

采用熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析铌铁中铌、钽、铜、钛、铝、磷6种元素含量的检测方法.采用氢氟酸和硝酸溶解试样的前处理方法,保证了溶解反应温和,有效避免了熔融过程中坩埚腐蚀的问题.选用铌铁标准物质,及向标准物质中添加单元素标准溶液和高纯五氧化二铌的方式合成铌铁校准样品系列,拓宽了校准曲线含量范围.实验表明,以四硼酸锂为熔剂,溴化锂为脱模剂,稀释比1∶30,在1 050 ℃下,熔融15 min,制得的玻璃片均匀、表面光滑、无气孔,符合测定要求.采用理论 α 系数和经验系数相结合的方法对样品的组成和含量变化引起的基体效应进行校正.精密度和准确度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~1.0%,结果与铌铁标准物质的认定值相符,完全满足日常生产的需要.

关键词: X射线荧光光谱法(XRF) , 铌铁 , 熔融制样 , , , , , ,

微合金化控冷工艺开发HRB500E高强度抗震钢筋

苏灿东 , 陈伟 , 陈必胜

钢铁钒钛

针对红河钢铁有限公司炼钢、轧钢工艺装备,采用微合金化控轧控冷工艺生产HRB500E高强度抗震钢筋,并利用金相显微镜、拉力试验机对钢筋的力学性能、金相显微组织、夹杂物进行检验.结果表明:钢筋强韧性适中,具有较好的抗震性能和低应变时效性;控制钢中Mn含量小于1.55%,Nb含量小于0.025%,控冷终止温度大于680℃,钢筋心部组织为铁索体+珠光体+5%贝氏体,综合性能较佳.

关键词: HRB500E高强度抗震钢筋 , 钒氮合金 , 铌铁 , 微合金化 , 控轧控冷 , 控冷终止温度 , 贝氏体

从含铌铁矿中提铌及制铌铁的新方法

陈宏 , 韩其勇 , 魏寿昆 , 胡志高

钢铁

针对我国包头现有高炉-转炉-电炉-电炉提铌工艺存在流程长、成本高、铌损失率大且只能生产含铌13 %~15 %铌铁的情况,提出包头铌资源选冶新思路:用CO-CO2混合气体选择性热还原含铌铁矿,90 %以上的铁矿物被还原为金属铁,铌矿物不被还原.磁选分离被还原的金属铁和其他矿物,得到含Nb2O5为6.91 %的含铌氧化物,其品位较原矿富集了4倍.然后用盐酸浸洗上述含铌氧化物,90 %以上的铁矿物、磷矿物以及CaO和MgO进入浸液,铌儿乎全部留在浸渣中,得到的浸渣含Nb2O5近30 %,Nb/Fe=6,Nb/P=12,此浸渣可用于冶炼符合工业标准的铌铁(含60 %~65 %Nb).

关键词: 铌铁 , 选择性还原 , 酸浸 , 含铌氧化物 , 铌铁

白云鄂博稀土、铌资源综合利用现状及新思路

郭财胜 , 李梅 , 柳召刚 , 张栋梁 , 高凯

稀土

介绍了白云鄂博稀土、铌资源特征及分布特点,总结了白云鄂博铌的选矿、冶炼方法,并提出了一些新思路:在综合回收白云鄂博资源的前提下,可以采取选冶联合的方式,先提钪、后提铌;或者制成复合材料,提高铌的利用率.

关键词: , 铌铁 , 铌钪 , 稀土

铸态铌铁中的相

田青超 , 陈家光 , 彭勇 , 宓小川 , 徐国栋

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2005.02.003

用电子探针、X射线衍射仪等设备研究了商用铌铁铸锭中的相.研究结果表明,合金中存在Fe2Nb、FeNb以及Fe2Nb3相.在不同牌号的铌铁合金中,各相的成分都不同程度地偏离了其原子配比.铸锭中亚稳Fe2Nb3相的存在是由于凝固过程溶质元素以及杂质原子在凝固前沿富集的必然结果,也与其晶体结构有关.

关键词: 铌铁 , , 铸锭

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌

成勇

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009550

铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌含量.试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响.通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平.试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10~15 min.结果表明:在铌质量分数为50%~80%范围内,校准曲线线性相关系数r>0.999 5.按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于0.2%;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铌铁 ,

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