夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
蔡铁军
,
余长林
,
邓谦
,
彭振山
,
龙云飞
,
蒋绍亮
催化学报
用组合法合成了CsCuHPVAsMoO系列杂多化合物催化剂,并采用FT-IR,H2-TPR,NH3-TPD和TG-DTA等方法对催化剂进行了表征. 在自制固定床反应器中对异丁烯进行选择性氧化,考察了Cs,Cu和As含量、催化剂焙烧温度及反应条件对催化剂催化性能的影响. 结果表明,Cs的引入有利于提高催化剂的选择性; Cu和As的引入在提高催化剂活性的同时,也提高了催化剂的选择性; 当焙烧温度为340 ℃时,催化剂的活性和选择性最高. 组成为Cs0.1Cu0.2HxPVAs0.2Mo10Oy的催化剂对异丁烯具有很强的选择性氧化能力,在最佳反应条件下,甲基丙烯酸、甲基丙烯醛和乙酸的收率分别可达52.84%,12.05%和18.21%.
关键词:
铯
,
铜
,
磷
,
钒
,
砷
,
钼
,
复合氧化物
,
杂多化合物
,
异丁烯
,
选择性氧化
,
甲基丙烯酸
,
甲基丙烯醛
,
乙酸
李延超
,
林小辉
,
梁静
,
李来平
,
王晖
,
张小明
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759
使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
TaNb6合金
,
铌
,
铁
,
铬
,
镍
,
锰
,
钛
,
铝
,
铜
,
锡
,
铅
,
锆
朱全力
,
杨建
,
季生福
,
王嘉欣
,
汪汉卿
催化学报
制备了含有少量Ni,Co,Cu或K的Mo2C/Al2O3催化剂,用于甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,并用程序升温表面反应(TPSR)进行了表征. Ni可以促进氧化钼被氢还原,进而促进氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Ni改性催化剂具有很高的催化活性和选择性,并且有很高的催化稳定性. Co也可以促进氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Co改性催化剂也具有较高的催化活性和稳定性. Cu的添加有利于氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Cu改性催化剂在开始阶段表现出对甲烷转化的促进作用,但随后其促进作用消失,与Cu的存在状态发生变化有关; Cu改性催化剂具有较低的选择性,则与其促进氧的活化作用有关. K的添加不利于氧化钼的碳化及甲烷的活化,故K改性催化剂的催化活性和选择性较低.
关键词:
甲烷
,
部分氧化
,
合成气
,
碳化钼
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
镍
,
钴
,
铜
,
钾
,
改性
姜涛
,
牛玉琴
,
钟炳
催化学报
选择有代表性的Cu-Co,Zn-Cr和Zr-Mn体系为催化剂,研究了超临界条件下由合成气合成低碳醇的规律及提高产物中C2+OH含量的可能性.结果表明,三种催化剂上超临界相合成醇反应的CO转化率都比气相合成醇反应的高.Cu-Co催化剂上超临界相合成反应的醇选择性低于气相合成者,但合成醇的产物与气相合成的相同,且均符合Schulz-Flory分布.Zn-Cr和Zr-Mn催化剂上的产物分布不符合Schulz-Flory分布,气相合成反应的产物以甲醇和异丁醇为主,且含少量乙醇和正丙醇;超临界相合成反应的产物明显不同,甲醇含量大幅度减少,C2+OH含量显著增加.
关键词:
超临界流体
,
合成气
,
低碳醇
,
异丁醇
,
铜
,
钴
,
锌
,
铬
,
锆
,
锰
黄伟
,
刘桂英
,
阴丽华
,
谢克昌
催化学报
在以往研究工作的基础上,针对交替进料方式存在的局限性,采用在两步进料的间隙通入惰性气体来实现"短接触"反应.结果表明,"短接触"可有效地抑制CH4CO2两步反应中副产物的生成,提高目的产物的选择性;对于CO2加氢反应,"短接触"可使含氧化合物的生成速率和选择性得到显著提高.同时,在"短接触"的CO2加氢反应中,醇是初级产物,其生成速率较快,链增长方式可用烯醇缩合机理解释,不受表面活泼碳氢物种的影响;烃是次级产物,其生成速率较慢,链增长方式可用表面活泼碳氢物种聚合机理解释."短接触"反应有可能成为CO2或CO加氢中提高醇收率和选择性的有效方法.
关键词:
铜
,
钴
,
二氧化钛
,
负载型催化剂
,
甲烷
,
二氧化碳
,
甲醇
,
乙醇
,
乙酸
,
两步反应
董效林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016
以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0～50μg/mL,Pb、Se为0～20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0～10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1～0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1％～106.8％,相对标准偏差在0.37％～2.7％之间.
关键词:
铜阳极泥
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
铜
,
铅
,
硒
,
锑
,
铋
,
砷
,
铁
,
镍
毛东森
,
张斌
,
宋庆英
,
杨为民
,
陈庆龄
催化学报
采用浸渍法制备了一系列MgO改性的HZSM-5分子筛,并以MgO/HZSM-5为甲醇脱水催化剂与Cu-ZnO-Al2O3甲醇合成催化剂组成双功能催化剂,在连续流动加压固定床反应器上考察了其对合成气直接制二甲醚反应的催化性能.结果表明,以适量MgO改性的HZSM-5分子筛组成的双功能催化剂上,二甲醚选择性可高达64.8%,CO2和烃类副产物的选择性分别为30.2%和0.4%;由未改性的HZSM-5分子筛组成的双功能催化剂上,二甲醚选择性仅为49.1%,CO2和烃类副产物的选择性则分别高达37.1%和9.3%.当MgO含量过高时,则CO转化率和二甲醚选择性均降低.根据实验结果,提出了甲醇在MgO/HZSM-5上脱水的反应机理.
关键词:
合成气
,
二甲醚
,
双功能催化剂
,
甲醇脱水
,
甲醇合成
,
HZSM-5分子筛
,
氧化镁
,
铜
,
氧化锌
,
氧化铝
吴世华
,
魏伟
,
李保庆
,
赵维君
,
黄唯平
,
张守民
催化学报
利用普通浸渍法、共沉淀法和溶剂化金属原子浸渍法制备了一系列Cu-Cr/γ-Al2O3催化剂,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了表征. 结果表明,不同方法制备的催化剂的金属粒度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法＜共沉淀法＜普通浸渍法; 金属还原程度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法＞普通浸渍法≈共沉淀法. 糠醛加氢反应实验结果表明,催化活性顺序为溶剂化金属原子浸渍法＞普通浸渍法＞共沉淀法; 生成2-甲基呋喃选择性顺序为共沉淀法＞普通浸渍法＞溶剂化金属原子浸渍法.
关键词:
糠醛
,
加氢
,
2-甲基呋喃
,
铜
,
铬
,
氧化铝
,
负载型催化剂
,
普通浸渍法
,
共沉淀法
,
溶剂化金属原子浸渍法
薛光荣
,
夏敏勇
,
沈志希
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.005
建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件.方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握.测定Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的质量分数的相对标准偏差均小于1.0%.标准加入回收率均在97.0%～102.0%,结果与认定值相符.方法适用于铂黑的生产现场控制分析和样品系统分析.
关键词:
分析化学
,
FAAS法
,
镍氢蓄电池
,
铂黑
,
铜
,
铁
,
镁
,
锰
,
锌
,
连续测定
