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查耳酮-4-氯苯甲酰腙铜(Ⅱ)配合物的水热合成、表征及抑菌活性

王燕燕 , 郑长征 , 王亮

材料科学与工程学报

由查耳酮和4-氯苯甲酰肼反应得到查耳酮-4-氯苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,水热合成制得一个新的配合物查耳酮-4-氯苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CuL2 Py) (CCDC∶ 844451),并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属单斜晶系,空间群为P2(1),晶胞参数a=0.8637(2) nm,b=1.5790(4) nm,c=1.6186(4) nm,β=102.227(4)°,V=2.1573(9) nm3,Z=2,μ=0.675mm-1,Dc=1.327 mg/m3,F(000) =890.热重分析表明配合物在130.11℃以下时很稳定.抑菌实验结果显示配体及配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌均有一定的抑菌效果,其中配合物比配体的抑菌活性强.

关键词: 查耳酮-4-氯苯甲酰腙 , 水热合成 , 铜(Ⅱ)配合物 , 表征 , 抑菌活性

组氨酸水杨醛Schiff碱铜(Ⅱ)配合物催化氧化β-紫罗兰酮的反应

唐瑞仁 , 刘长辉 , 罗一鸣 , 郭灿城

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.005

合成了芳环上含不同取代基的Schiff碱配体(水杨醛缩组氨酸(H2L1)、5-溴水杨醛缩组氨酸(H2L2)、5-硝基水杨醛缩组氨酸(H2L3))及其铜(Ⅱ)配合物,研究了其作为催化剂应用于催化分子氧氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮中的行为. 提出了可能的催化反应机理. 结果表明,取代基影响铜(Ⅱ)配合物的催化性能,其催化效果为CuL2>CuL1>CuL3,吡啶可增强其催化活性. 以CuL2作催化剂,当反应时间为10 h、反应温度为75 ℃、催化剂用量为1.6%(摩尔分数)、O2气压力为1 MPa、添加摩尔分数为30%吡啶时,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为50.2%,纯度超过98.5%. 氧化产物、Schiff碱配体及其铜(Ⅱ)配合物的结构经EA、IR、1H NMR和MS等测试方法表征. 未反应的原料经减压蒸馏回收利用,催化剂经过滤分离、活化,其重复使用性良好.

关键词: β-紫罗兰酮 , 氧代-β-紫罗兰酮 , Schiff碱 , 铜(Ⅱ)配合物 , 催化氧化

三维超分子体系[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O配合物的合成、晶体结构及旋光活性

郭应臣 , 卓立宏 , 段玉芳 , 黄群增

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.03.017

将醋酸铜、L-谷氨酸和无水醋酸钠按1:2:4摩尔比经室温固相反应,合成了一种新的配合物[Cu(C5H7NO2)·H2O]·H2O.通过元素分析、红外光谱、差热.热重及x射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征.差热-热重分析显示,该配合物含有1分子结晶水和1分子配位水.晶体结构解析表明,晶体属正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶胞参数为:α=0.724 4(2)nm,b=1.033 0(3)nm,c=1.107 5(3)nm,Z=4,V=0.828 8(4)nm3,Dc=1.961 g/cm3,μ=2.635 mm-1,F(000)=500,R1=0.030 7,wR2=0.069 6,GOF=1.012.该化合物由L-谷氨酸中C1羧基上氧原子、氨基氮原子、C5羧基上氧原子及1个水分子中氧原子与中心Cu(Ⅱ)离子配位,形成五配位的畸变四方锥构型.四方锥之间通过羧基氧原子与结晶水或配位水形成分子间氢键,这种氢键及弱相互作用相互连接构成了L-谷氨基酸铜配合物的三维网状超分子体系.旋光活性测定表明,配合物为左旋体,比旋光度为[α]15D=-38.5°(水),其旋光方向与配体相反,这是由于氨基氮及羧基氧参与配位形成五元环,改变了手性碳原子周围环境,从而使旋光方向改变.

关键词: 三维超分子体系 , L-谷氨酸 , 铜(Ⅱ)配合物 , 晶体结构 , 旋光活性

3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质

张晓松 , 丁国华 , 齐巧珍

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00034

合成了3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物[Cu(C20H10Cl4O2N2)]·DMF. 通过元素分析、红外光谱、热重测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构;利用紫外-可见光吸收光谱、荧光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能. 结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.81316(8) nm,b=1.53101(18) nm,c=1.87819(19) nm,β=92.4530(10)°,Z=4,最终偏差因子R1=0.0584,ωR2=0.1482,配合物的中心铜离子与席夫碱的2个O和2个N配位,形成1个五元环和2个六元环,从而构成了1个四配位的平面构型;配合物的热分解温度为384 ℃,具有很好的热稳定性;在DMF溶液体系中,配合物的荧光激发带位于360~480 nm,荧光发射峰在507 nm处,为蓝绿色荧光,最佳激发波长为440 nm,禁带宽度2.59 eV.

关键词: 二氯水杨醛 , 铜(Ⅱ)配合物 , 晶体结构 , 光谱特性

双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)席夫碱金属配合物的合成及应用

徐刚 , 董文丽 , 任凌燕 , 刘火安

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20024

合成了双水杨醛缩乙二胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-EDBSAD]席夫碱金属配合物,并以该配合物为中性载体制备PVC膜电极,该电极对SCN-具有优良的电位响应特性,在pH =5.5磷酸盐缓冲溶液中,SCN-浓度在1.0 ×10-1~1.0×10-7 mol/L之间具有能斯特响应,校准曲线方程为E(mV)=-51.75lg CSCN--255.29,检测下限为5.6×10-8 mol/L.将电极用于废水中硫氰酸盐含量的测定,结果与高效液相色谱法基本一致.

关键词: 铜(Ⅱ)配合物 , 离子选择电极 , 硫氰酸根 , 废水

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