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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , , , , , , , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1~0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%~0.25%,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , , , , , , , , , , ,

利用价键和周期密度泛函理论研究MoVTeNbO复合氧化物(M1相)催化剂的活性中心

朱艺涵 , 陆维敏 , 董雪 , 王阳 , 马飞

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00415

采用价键分析和周期密度泛函理论相结合的方法,研究了具有M1晶相结构的MoVTeNbO复合氧化物催化剂中各活性中心的d电子性质.通过分析各活性中心配对出现的d电子和氧缺位的可能分布,得到了最可能高效完成丙烷选择氧化反应的M-M-Te(M=Mo或V)活性中心组合.此外,根据各活性中心对骨架稳定的贡献,说明了稳定的M1相骨架主要来自MoO6八面体中赤道面上的强共价Mo-O键,而VO6八面体的贡献较小.通常被认为稳定M1相的Nb物种主要以离子键的形式存在于五边形孔道中,因而Nb5+作为一种模板离子,诱导五边形孔道乃至M1晶相结构的生成.

关键词: 丙烷 , 选择氧化 , , , , , 复合氧化物 , 价键 , 密度泛函理论 , 活性中心

ZnO添加量对Pd/Zr0.5Al0.5O1.75催化剂净化稀燃天然气汽车尾气性能的影响

王云 , 尚鸿燕 , 徐海迪 , 龚茂初 , 陈耀强

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60062-0|

以掺杂不同含量ZnO的Zr0.5Al0.5O1.75为载体,制备了系列1.5% Pd催化剂.在模拟稀燃天然气汽车尾气条件下,测试了催化剂的活性和抗水性,并用N2吸附-脱附、X射线衍射、H2程序升温还原和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了系统表征.研究结果表明, ZnO的添加及添加量对催化剂的活性和抗H2O性有明显影响,其中以ZnO添加量为15%时制备的复合氧化物为载体的催化剂活性最佳.当模拟尾气中不含H2O时,该催化剂对甲烷的起燃温度(T50)和完全转化温度(T90)分别为278和314°C;在含H2O时,该催化剂的T50和T90分别为342和371°C.

关键词: , , , , 复合氧化物 , 稀燃 , 天然气汽车 , 水抑制

Fe-C-Mn-Al系TRIP钢两相区奥氏体转变模拟

钱海帆 , 张宇光 , 王炜 , 张建平

钢铁

为了研究Fe-C-Mn-A1系TRIP钢两相区奥氏体化过程中合金元素在奥氏体和铁素体中的分布,利用热膨胀仪、金相显微镜、电子探针等仪器,在对TRIP钢两相区奥氏体化过程进行热力学与动力学分析的基础上,建立了两相区奥氏体化过程的扩散模型,采用显式有限体积法对800℃与840℃的奥氏体化过程进行了数值求解.模拟结果表明:奥氏体转变初期受C元素在奥氏体中的扩散控制达到亚平衡,奥氏体转变速率较快;此时A1元素在奥氏体与铁素体界面处的浓度差较显著,Mn元素在奥氏体与铁素体界面处的浓度差不显著.奥氏体转变后期受Mn元素在铁素体内的扩散控制,转变速率较慢;此时A1元素在铁素体内已大量富集,Mn元素在奥氏体与铁索体界面处有较显著的浓度差.

关键词: 相变诱导塑性 , 两相区退火 , 奥氏体化 , 动力学 , 扩散 , , , 有限元法

用XPS研究不同方法制备的CuZnAl一步法二甲醚合成催化剂

李志红 , 黄伟 , 左志军 , 宋雅君 , 谢克昌

催化学报

采用X射线光电子能谱对不同方法制备的CuZnAl二甲醚合成催化剂进行了比较研究. 结果表明,传统方法制备的催化剂表面存在Cu2+, 还原后以Cu+和Cu0共同构成催化反应的活性中心,而完全液相法制备的浆状催化剂表面Cu物种以Cu+形式存在,还原后其表面活性中心主要是Cu0. 在液相还原过程中,完全液相法制备的催化剂表面Cu和Zn组分的分散性同时得到改善,使其在浆态床中的稳定性优于传统方法制备的催化剂.

关键词: X射线光电子能谱 , 机械混合法 , 溶胶-凝胶法 , 完全液相法 , , , , 复合氧化物 , 二甲醚

低泡防锈型水基金属清洗剂的研究与开发

李高峰 , 张惠文

电镀与涂饰

开发了一种低泡、高效、防锈和环保的水基金属清洗剂,研究了不同表面活性剂在不同温度和不同油污含量的清洗液中的消泡状况,探讨了无水偏硅酸钠含量对清洗剂的洗净率的影响以及以聚三元羧酸酯H5768和羧酸胺为防锈剂对钢材和铝材的缓蚀作用,确定了清洗剂的最佳配方为:无水偏硅酸钠0.5%~2.0%,H57682%~4%,羧酸胺防锈剂2%~5%,PAA 1%~3%,DPNS 5%~8%,TXO 4%~6%,水余量。该清洗剂在40°C以上无泡,能有效抑制清洗中由于油污皂化引起的泡沫,工作液中清洗剂的用量为5%,清洗时间5 min,工件的洗净率可达99%以上。该清洗剂对钢材和铝材均有很好的防锈性能,符合JB/T 4323.1–1999标准的要求,并在国内几家大型金属零件制造公司获得应用。

关键词: 水基金属清洗剂 , 表面活性剂 , 防锈剂 , , , 缓蚀性 , 低泡 , 环保

水蒸气对Ni/Ce-Zr-Al-Ox催化剂上CO2重整CH4瓜的影响

李春林 , 伏义路 , 屠兢

催化学报

采用水热合成-负载法制备了Ni/Ce-Zr-Al-Ox催化剂,测试了该催化剂上CO2重整CH4反应的活性和稳定性,并考察了添加少量水蒸气对CO2重整CH4反应的影响.结果表明,在不含水蒸气的反应气中反应198 h后CH4和CO2的转化率分别为89%和98%,H2/CO摩尔比约为1.00,且没有任何失活.添加3.2%的水蒸气后,CH4转化率提高到94%,CO2转化率不变,H2/CO摩尔比约提高0.06,同时稳定性也很好.计算结果表明,添加少量水蒸气后,CO2重整CH4被促进,逆水煤气反应被抑制,而水蒸气重整CH4没有明显变化.

关键词: , , , , 复合氧化物 , 二氧化碳重蒸甲烷 , 水蒸气 , 积碳

乙烷部分氧化制C2氧化物用Fe-Al-P-O催化剂的研究Ⅰ. 超细Fe-Al-P-O催化剂的制备与表征

王希涛 , 钟顺和 , 肖秀芬

催化学报

用溶胶-凝胶法制备了超细Fe-Al-P-O催化剂,并用DTA-TG,BET,TEM,XRD,TPR和IR等技术研究了催化剂的微观组成和结构及其晶格氧活性,探讨了催化剂的制备工艺,考察了溶胶-凝胶的形成机理、凝胶干燥及焙烧条件对催化剂微观组成和结构的影响规律. 结果表明,Fe-Al-P-O催化剂呈非晶态,是具有均匀分布的超细粒子(10 nm),其比表面积大(238 m2/g),晶格氧活性高. FePO4和AlPO4间隔分布在催化剂表面,形成Lewis碱位(P=O,P-O-Fe)和Lewis酸位(Fe3+,Al3+).

关键词: 溶胶-凝胶法 , 超细粒子 , 非晶态 , , , , 复合氧化物 , 乙烷 , 部分氧化

ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中的铝、铜、硼、镍、钴、锰含量

何一芳 , 王立新 , 谌金花 , 张学彬

稀土

提出了ICP-AES法同时测定镨钕镝铁硼合金中铝、铜、硼、镍、钴、锰元素的分析方法.研究了谱线的选择,考查了基体含量变化、酸度、功率和雾化压力对测定的影响,测定了本方法分析结果的准确度和回收率.结果表明:该方法快速、准确,RSD均小于4%,回收率在94.10%~105.1%之间,与化学分析方法比对试验,分析结果一致.该方法能满足产品生产和质量控制的日常分析要求.

关键词: ICP-AES , 镨钕镝铁硼合金 , , , , , ,

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