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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , , , , , , , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1~0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%~0.25%,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , , , , , , , , , , ,

超临界相由合成气合成低碳醇的研究

姜涛 , 牛玉琴 , 钟炳

催化学报

选择有代表性的Cu-Co,Zn-Cr和Zr-Mn体系为催化剂,研究了超临界条件下由合成气合成低碳醇的规律及提高产物中C2+OH含量的可能性.结果表明,三种催化剂上超临界相合成醇反应的CO转化率都比气相合成醇反应的高.Cu-Co催化剂上超临界相合成反应的醇选择性低于气相合成者,但合成醇的产物与气相合成的相同,且均符合Schulz-Flory分布.Zn-Cr和Zr-Mn催化剂上的产物分布不符合Schulz-Flory分布,气相合成反应的产物以甲醇和异丁醇为主,且含少量乙醇和正丙醇;超临界相合成反应的产物明显不同,甲醇含量大幅度减少,C2+OH含量显著增加.

关键词: 超临界流体 , 合成气 , 低碳醇 , 异丁醇 , , , , , ,

不同方法制备的Cu-Cr/γ-Al2O3的结构及其对糠醛加氢制2-甲基呋喃反应的催化性能

吴世华 , 魏伟 , 李保庆 , 赵维君 , 黄唯平 , 张守民

催化学报

利用普通浸渍法、共沉淀法和溶剂化金属原子浸渍法制备了一系列Cu-Cr/γ-Al2O3催化剂,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了表征. 结果表明,不同方法制备的催化剂的金属粒度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法<共沉淀法<普通浸渍法; 金属还原程度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法>普通浸渍法≈共沉淀法. 糠醛加氢反应实验结果表明,催化活性顺序为溶剂化金属原子浸渍法>普通浸渍法>共沉淀法; 生成2-甲基呋喃选择性顺序为共沉淀法>普通浸渍法>溶剂化金属原子浸渍法.

关键词: 糠醛 , 加氢 , 2-甲基呋喃 , , , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 普通浸渍法 , 共沉淀法 , 溶剂化金属原子浸渍法

Cr3+/MgF2氟化催化剂的制备及其对合成二氟甲烷反应的催化性能

胥会祥 , 吕剑

催化学报

用混合法制备了Cr3+/MgF2氟化催化剂,以CH2F2(HFC-32)的合成为目标反应考察了制备条件对催化剂性能的影响. 结果表明,在N2气氛中焙烧的催化剂的比表面积及其氟化活性高于空气中焙烧的催化剂; 在300~500 ℃的N2气氛中焙烧时,催化剂的活性随焙烧温度升高而降低; 随活化温度的升高,催化剂活性增高,在350 ℃达最大值; Cr含量为10%时,催化剂的孔容、比表面积和活性最大. DSC和TGA结果表明,载体MgF2在500 ℃以下未发生热分解和晶形转变,Cr3+/MgF2催化剂也具有较高的稳定性. 再生性能、使用寿命及对CF3CH2F(HFC-134a)合成的催化活性评价实验表明,Cr3+/MgF2催化剂在使用300 h后仍保持较高的活性,且易于再生.

关键词: , 氟化镁 , 氟化 , 制备条件 , 热稳定性 , 再生 , 二氟甲烷 , HFC-134a

铝轮毂电镀工艺应用

徐金来 , 赵国鹏 , 胡耀红 , 刘建平 , 邓正平

电镀与涂饰

介绍了铝轮毂电镀的工艺流程,主要包括热浸除蜡,热浸除油,弱碱蚀,除垢,沉锌,预镀镍,镀铜,镀半光亮镍,镀高硫镍,镀光亮镍,镍封和镀铬.给出了各工艺配方及操作条件,讨论了前处理、镀铜、镀镍和镀铬工艺的维护方法.实践得出,进行铝轮毂电镀时,应选择工艺稳定、品质高、容易调控的电镀添加刑产品.

关键词: 铝合金 , 轮毂 , 浸锌 , , , , 电镀 , 添加

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海彬 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , , , , ,

镧、铈及重金属元素铬、锌对竹叶眼子菜的毒害作用

王学 , 施国新 , 徐勤松 , 王春涛

中国稀土学报

研究了镧、铈及重金属元素铬、锌对高等沉水植物竹叶眼子菜(Potamogeton malaianus Miq.)的毒害作用. 结果表明, La3+, Ce3+, Zn2+在低浓度范围内, 均能诱导叶绿素、蛋白质合成, 但浓度过高时却对叶绿素、蛋白质起破坏作用;而Cr6+处理却使上述两指标随其浓度的升高逐渐降低. 4种离子对竹叶眼子菜的保护酶系统存在不同的影响, 低浓度条件下, 诱导过氧化氢酶(CAT)、过氧化物酶(POD)活性升高, 当污染加重时, 这两种酶的活性却随处理浓度的升高逐渐下降; 超氧化物歧化酶(SOD)活性变化与CAT、 POD相反, 它在低处理浓度情况下酶活下降, 随处理浓度的加大酶活诱导上升, 其活性变化趋势与·O-2 产生速率正好相反. 随4种离子处理浓度增高, MDA含量呈升高趋势, 并与4种离子的处理浓度之间皆呈极显著正相关. 4种离子的毒性强度依次为Cr6+>Ce3+>Zn2+>La3+. Cr6+对竹叶眼子菜的致死浓度为0.5~1 mg·L-1, Ce3+, Zn2+为3~5 mg·L-1 , La3+为7~10 mg·L-1. 镧、铈同重金属元素铬、锌对竹叶眼子菜的毒害机制相似.

关键词: 植物学 , , , , , 竹叶眼子菜 , 毒害作用 , 稀土

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴

刘爱坤

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009552

采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定.在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9.方法中各元素的检出限为0.002 0~0.020 μg/mL.采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%~5.0%之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 镍生铁 , , , , , , ,

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