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微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态

卢菊生 , 徐佳佳 , 田久英 , 沈莉 , 侯彬彬 , 吴体薇

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90867

建立了一种微乳相萃取分离-石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)分析环境水样中铬形态的新方法. 该方法中,Cr(Ⅲ)与8-羟基喹啉反应形成的疏水性配合物,经萃取进入微乳相,Cr(Ⅵ)留在水溶液中,从而实现Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互分离. Cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),按同样方法分析. 实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化. 结果表明,经优化后实验条件为:平衡温度80 ℃,平衡时间10 min,溶液酸度pH=9.0,NH3-NH4Cl缓冲溶液用量2.0 mL,8-HQ用量0.05 mmol;Triton X-100微乳液组成:m(Triton X-100)∶ m(正戊醇)∶ m(正己烷)∶ m(水)=3.0∶ 15∶ 1.5∶ 4.0. 在此条件下,萃取的富集倍数达到25倍(50 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液),线性范围为2.5~500 μg/L,检出限为0.62 μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%(n=10,c=10 μg/L). 本方法已成功地应用于电镀废水中铬形态分析.

关键词: 铬形态分析 , 双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法 , 微乳相萃取 , 羟基喹啉

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