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反相银化高效液相色谱法测定银杏叶中银杏酚酸

何静仁 , 谢笔钧

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.005

建立了反相银化高效液相色谱测定银杏叶中银杏酚酸含量的分析方法.在样品的浸提液中加入少量酸性盐溶液和吸附剂后,用一步反萃取法净化样品,有机相浓缩后供HPLC分析.流动相:V(甲醇):V(体积分数为5%的乙酸水溶液)=90:10,其中银离子浓度0.03 mol@L-1,紫外检测波长310 nm.结果表明4种银杏酚酸之间达到基线分离,该方法平均回收率为97.3%,相对标准偏差1.6%,最低检测量0.026μg ,可有效地用于银杏叶及其提取物中银杏酚酸的定量分析.

关键词: 反相银化高效液相色谱法 , 定量分析 , 银杏叶 , 银杏酚酸

反相高效液相色谱法制备银杏叶中聚戊烯醇同系物单体

杨克迪 , 陈钧 , 童张法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.012

利用制备高效液相色谱法从银杏叶中分离制备了聚戊烯醇同系物单体.在HiQ sil C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50∶25∶15∶4)为流动相,流速10 mL/min,采用等度洗脱方式,制备了8种化合物,经紫外光谱、红外光谱及质谱分析,确认它们分别为C70,C75,C80,C85,C90,C95,C100和C105聚戊烯醇,其中主要成分为C85及C90聚戊烯醇.高效液相色谱分析表明,制备的C75~C105聚戊烯醇化合物的纯度均在96%(质量分数)以上.在该色谱条件下,各色谱峰达到了基线分离,且分离时间短,溶剂用量少.

关键词: 高效液相色谱法 , 聚戊烯醇 , 分离 , 制备 , 银杏叶

热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

王丽丽 , 贾以律 , 潘再法 , 徐红星 , 郑许松 , 吕仲贤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.016

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸.银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH, 25%甲醇溶液)同时进样,在300 ℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离.在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.996 6,最低检出限范围为0.8~2.8 mg/kg.银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13:0,C15:1和C17:1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3).银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0~10.9 mg/g.该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法.

关键词: 气相色谱 , 在线甲基衍生化 , 四甲基氢氧化铵 , 银杏酸 , 烷基酚 , 银杏叶

自制炭阱吸附装置与气相色谱-质谱联用测定植物的挥发性有机物

郭淑政 , 刘苏静 , 马宣宣 , 杨翠云 , 周世伟 , 夏传海

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00716

设计组装了炭阱吸附装置,并与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定了银杏叶和利马豆的挥发性有机物.采用炭阱吸附装置与固相微萃取(SPME)收集银杏叶的挥发性有机物,用GC-MS进行分析,结果表明采用炭阱吸附装置对银杏叶挥发性有机物的富集效果优于SPME方法.实验还采用内标法对利马豆的挥发性有机物进行了初步的定量,两次实验结果的重复性较好.由于炭阱吸附装置能够很好地收集植物的挥发性有机物,且可以进行多个样品的平行实验及植物挥发性有机物的定量研究,因此炭阱吸附装置与GC-MS联用更适合用于实验室中植物挥发性有机物的研究.

关键词: 炭阱吸附装置 , 气相色谱-质谱 , 挥发性有机物 , 银杏叶 , 利马豆

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