宋芳芳
,
郭兴忠
,
程本军
,
杨辉
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.07.021
以氧氯化锆为前驱体,采用溶胶-凝胶法快速制备锆溶胶,凝胶后经煅烧制得氧化锆粉体,分析了锆溶胶的制备、稳定和氧化锆粉体的特性.结果表明:随着H2O2与ZrOCl2·8H2O摩尔数的比值m的增大,锆溶胶形成所需的pH值也逐渐增大;m为4～6,且pH值为3～4.5时,所得的溶胶最稳定;随m值的增大,凝胶干燥后氧化锆粉体粒径减小,分布变窄;m为4时,氧化锆粉体的平均粒径为21.4 μm.粉体在450℃热处理时有四方相ZrO2析出,随着温度升高,四方相ZrO2结晶趋于完整,并开始析出少量单斜相;900℃时亚稳态四方相大部分转化成单斜相;1 020℃时转变完成,此时得到粉体粒径在100 nm左右.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
双氧水
,
锆溶胶
,
氧化锆粉体
傅超
,
李呈顺
,
白佳海
,
刘俊成
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.14.015
以铝粉、盐酸、醋酸锆和氧氯化锆为原料,聚乙烯醇(PVA)为纺丝助剂,采用溶胶-凝胶法制备了氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液,借助高速离心甩丝机、纳米粒度仪、旋转流变仪等仪器设备,研究了原料配比、浓缩温度、含水率、PVA添加量和种类对纺丝液稳定性、流变性和纺丝性的影响机制.结果表明,按m(氧氯化锆)∶m(醋酸锆)=(0.5～0.9)∶1配制成锆溶液,按照n(铝粉)∶n(盐酸)∶n(蒸馏水)=2∶1∶20配制成铝溶胶,两者按m(氧化锆)∶m(氧化铝)=1∶1均匀混合,加入5％ PVA (PVA占氧化铝、氧化锆质量总和),在75℃下减压蒸馏4～8 h,室温下陈化24～48 h,可得到粘度在1500～2500 mPa·s,含水率在35％～45％,粒度在20 nm左右,流变性好的氧化铝/氧化锆前驱体纤维纺丝液.采用高速离心甩丝机对纺丝液进行成纤实验,获得直径在4～10μm的氧化铝/氧化锆前驱体纤维,说明该纺丝液具有良好的成纤性能.
关键词:
氧化铝/氧化锆前驱体纤维
,
纺丝液
,
铝溶胶
,
锆溶胶
,
溶胶-凝胶法
翟林峰
,
史铁钧
,
于少明
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.01.012
将具有可纺性的锆溶胶与质量分数为10%的PVP溶液共混,采用干法纺丝制备出ZrO2/PVP杂化连续纤维. 运用FT-IR、TG、SEM、XRD等测试技术对杂化纤维形貌、组成以及杂化程度对热处理后ZrO2纤维形态的影响进行研究. 结果表明,杂化纤维的长度可达数十米,直径为10～25 μm;PVP与锆溶胶分子间主要通过锆氧配位键形成杂化;热处理后的ZrO2纤维保持了原杂化纤维的形状,但直径明显减小,且随着ZrO2含量的减小,ZrO2纤维的收缩程度增加,甚至开裂;热处理后的ZrO2纤维晶粒尺寸随着ZrO2含量的减小而减小;同一ZrO2含量下,ZrO2晶粒随焙烧温度的增加而增大.
关键词:
锆溶胶
,
杂化纤维
,
可纺性
,
制备
李秋霞
,
王新福
,
徐培珮
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2017.02.014
为了提高氧化锆溶胶的稳定性和成纤性,以工业级氧氯化锆为原料,柠檬酸和醋酸为有机助剂,制取了4种溶液(未添加有机助剂、添加柠檬酸、添加醋酸、复合添加柠檬酸-醋酸),经减压浓缩,干燥后,进行热重分析和红外光谱分析,以考察柠檬酸、醋酸和柠檬酸-醋酸对锆溶胶性能的影响.结果表明:不加有机助剂时,氧氯化锆水解产物主要为Zr(μ-OH)2(OH)2·nH2O.添加有机助剂时,柠檬酸根与锆的双齿螯合在胶体中主要起稳定胶体的作用;锆离子与醋酸形成的双齿螯合和桥合配位在胶体中既能提高胶体的稳定性,又有利于提高胶体成纤性.
关键词:
有机助剂
,
氧氯化锆
,
红外分析
,
锆溶胶
