许丽丽
,
任乃林
,
林泽玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04038
采用中间体法，先将大黄素配体与γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂，然后再与硅胶键合，最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称 ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针，甲醇-水（60：40，v / v）为流动相，流速为0.8 mL / min，测得 ESP 柱的柱效。采用传统的反相 C18和苯基柱作参比，将 ESP 应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析，并探讨相关的色谱分离机理。结果表明，配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面，测得配体键合量为0.23 mmol / g，ESP 柱理论塔板数约为19874 N / m。ESP 的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础，大黄素配体还能为溶质提供π-π或 p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得 ESP 柱具有独特和优秀的色谱分离选择性，并且无需调节 pH 值，采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离，实验条件简单、方便。
关键词:
高效液相色谱
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键合硅胶固定相
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大黄素配体
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色谱柱
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制备
,
应用
许丽丽
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衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
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丁香酚
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键合硅胶固定相
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色谱性能
,
保留机理
