夏辉
,
王小强
,
何沙白
,
颜蕙园
,
史洁
,
田彩芳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614
实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08～26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90％～7.1％,目标元素的加标回收率为90％～117％;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
除尘灰
,
除碳
,
镁
,
铝
,
钾
,
钙
,
铬
,
锰
,
铜
,
钡
,
铅
,
镉
,
锌
陈维苗
,
丁云杰
,
王涛
,
江大好
,
李显明
,
罗洪原
催化学报
应用红外光谱和程序升温脱附技术研究了Rh-Mn-Li-Ti/SiO2催化剂上H2对CO吸附和脱附的影响. 结果表明,预吸附的H2主要占据线式CO的吸附位. 共吸附时H2与CO在Rh位上形成了羰基氢化物,从而导致线式物种谱带红移,且高的H2浓度有利于CO的吸附. 在323 K下, H2对预吸附的CO谱带位置和强度没有影响. 但是,随着温度的升高, H2的存在促进了弱吸附CO的脱附,并使之重新吸附; 同时, H2促进了强吸附CO的解离,增强了CO的吸附强度和催化剂的吸附能力.
关键词:
红外光谱
,
程序升温脱附
,
铑
,
锰
,
锂
,
钛
,
氧化硅
,
负载型催化剂
,
氢
,
一氧化碳
,
吸附
,
脱附
李延超
,
林小辉
,
梁静
,
李来平
,
王晖
,
张小明
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759
使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1～0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021％～0.25％,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
TaNb6合金
,
铌
,
铁
,
铬
,
镍
,
锰
,
钛
,
铝
,
铜
,
锡
,
铅
,
锆
姜涛
,
牛玉琴
,
钟炳
催化学报
选择有代表性的Cu-Co,Zn-Cr和Zr-Mn体系为催化剂,研究了超临界条件下由合成气合成低碳醇的规律及提高产物中C2+OH含量的可能性.结果表明,三种催化剂上超临界相合成醇反应的CO转化率都比气相合成醇反应的高.Cu-Co催化剂上超临界相合成反应的醇选择性低于气相合成者,但合成醇的产物与气相合成的相同,且均符合Schulz-Flory分布.Zn-Cr和Zr-Mn催化剂上的产物分布不符合Schulz-Flory分布,气相合成反应的产物以甲醇和异丁醇为主,且含少量乙醇和正丙醇;超临界相合成反应的产物明显不同,甲醇含量大幅度减少,C2+OH含量显著增加.
关键词:
超临界流体
,
合成气
,
低碳醇
,
异丁醇
,
铜
,
钴
,
锌
,
铬
,
锆
,
锰
尹红梅
,
丁云杰
,
罗洪原
,
朱何俊
,
严丽
,
林励吾
催化学报
采用一氧化碳程序升温脱附(CO-TPD)和吸附的一氧化碳加氢程序升温表面反应(TPSR)考察了Fe助剂对Rh基催化剂上CO的脱附行为及吸附CO的加氢行为的影响. CO-TPD实验表明,在Rh/SiO2催化剂上CO有三个脱附峰. 在Rh-Mn-Li/SiO2中加入0.05%Fe后,高温脱附的CO比Rh/SiO2催化剂上相应的CO量大. 增加Fe的负载量,CO的脱附量减少. TPSR实验中,CO加氢反应的主要产物是甲烷. 不同组分的催化剂上甲烷的生成温度有如下顺序: Rh/SiO2(482 K)＜Rh-Mn-Li/SiO2(489 K)＜Rh-Fe/SiO2(494 K)＜Rh-Mn-Li-Fe/SiO2(501 K). 甲烷峰的产生伴随着CO(s)高温脱附峰的消失,说明甲烷是由强吸附的CO加氢生成的.
关键词:
铑
,
锰
,
锂
,
铁
,
负载型催化剂
,
一氧化碳
,
加氢
,
甲烷
,
程序升温脱附
,
程序升温表面反应
薛光荣
,
夏敏勇
,
沈志希
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.02.005
建立了FAAS法连续测定镍氢蓄电池材料用铂黑中微量Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的方法,试验了检出限、燃烧器高度、灯电流、光谱通带宽、共存离子干扰现象、酸性介质等条件.方法灵敏度高、重现性好、干扰小、步骤简单,操作容易掌握.测定Cu、Fe、Mg、Mn和Zn的质量分数的相对标准偏差均小于1.0%.标准加入回收率均在97.0%～102.0%,结果与认定值相符.方法适用于铂黑的生产现场控制分析和样品系统分析.
关键词:
分析化学
,
FAAS法
,
镍氢蓄电池
,
铂黑
,
铜
,
铁
,
镁
,
锰
,
锌
,
连续测定
陆青
,
范丽新
,
李建强
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009874
采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法.考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响.各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g.按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%.按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钼铌合金
,
铈
,
铜
,
铁
,
铒
,
镁
,
锰
,
铅
,
锌
陈国新
,
王英华
,
王洪艳
,
韩洋
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.001
在pH 9.3,乳化剂OP存在下,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Mn2+与5-Br-PADAP发生灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,单独测定相互干扰严重.本文将分光光度法与遗传算法相结合,对同一混合体系的总吸光度值进行解析,实现了5种组分的同时测定.模拟样品测定的相对误差一般小于±10%.
关键词:
分光光度法
,
遗传算法
,
锌
,
镉
,
钴
,
镍
,
锰
,
同时测定
钱海帆
,
张宇光
,
王炜
,
张建平
钢铁
为了研究Fe-C-Mn-A1系TRIP钢两相区奥氏体化过程中合金元素在奥氏体和铁素体中的分布,利用热膨胀仪、金相显微镜、电子探针等仪器,在对TRIP钢两相区奥氏体化过程进行热力学与动力学分析的基础上,建立了两相区奥氏体化过程的扩散模型,采用显式有限体积法对800℃与840℃的奥氏体化过程进行了数值求解.模拟结果表明:奥氏体转变初期受C元素在奥氏体中的扩散控制达到亚平衡,奥氏体转变速率较快；此时A1元素在奥氏体与铁素体界面处的浓度差较显著,Mn元素在奥氏体与铁素体界面处的浓度差不显著.奥氏体转变后期受Mn元素在铁素体内的扩散控制,转变速率较慢；此时A1元素在铁素体内已大量富集,Mn元素在奥氏体与铁索体界面处有较显著的浓度差.
关键词:
相变诱导塑性
,
两相区退火
,
奥氏体化
,
动力学
,
扩散
,
铝
,
锰
,
有限元法
于翔
,
王军华
,
张立伟
,
侯昭胤
,
费金华
,
郑小明
催化学报
doi:10.3724/SEJ.1088.2010.91105
通过改变导向剂的老化时间,制备了一系列不同粒径的HY分子筛作为脱水催化剂,考察了甲醇脱水反应性能;将其与铜基甲醇合成活性组分Cu-Zn-Mn组成双功能催化剂,考察了催化剂对合成气直接制二甲醚反应的催化性能.结果表明,粒径为820nm的HY分子筛在甲醇脱水中表现出较高的催化活性;以其作为脱水组分的双功能Cu-Zn-Mn/HY催化剂也表现出较高的催化活性和良好的稳定性.
关键词:
合成气
,
二甲醚
,
铜
,
锰
,
锌
,
HY分子筛
,
双功能催化剂
,
甲醇脱水
