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用磺化四苯基卟啉(TPPS4)作柱前衍生试剂,在微波作用下进行衍生反应,研究了衍生和分离Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的最佳条件.在750 W的微波作用下衍生反应3 min,在C18柱上采用乙腈-水(体积比为22.5∶77.5)体系作流动相,四乙基溴化铵(TEABr)作离子对试剂,在415 nm处检测,建立了微波衍生-离子对高效液相色谱快速分离、光度检测Ni2+,Mn2+,Zn2+和Cu2+的新方法.络合物和反应试剂在15 min内出峰完毕.Zn2+,Cu2+,Ni2+和Mn2+的检测限分别为0.05 μg/L,0.01 μg/L,0.10 μg/L和0.40 μg/L.所建立的方法用于茶叶样品的分析测定,结果令人满意.

关键词: 微波衍生 , 离子对高效液相色谱 , 磺化四苯基卟啉 , 镍离子 , 锰离子 , 铜离子 , 锌离子 , 茶叶

亲和毛细管电泳间接紫外检测法测定金属络合物的亲和常数

夏之宁 , 刘勇 , 张小川 , 屈鹏程

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.008

采用亲和毛细管电泳间接紫外检测方法,根据"峰漂移”模型,通过迁移时间的测定,可以获得在水体系中有极低亲和常数的金属络合物的亲和常数.将该方法分别应用于镁离子-柠檬酸体系和锰离子-酒石酸体系,在pH为5.01,运行电压为20kV,缓冲溶液组成为咪唑和醋酸的条件下,测定了缓冲溶液中加入不同浓度配体后金属离子迁移时间的变化,经过数据处理后得出它们的亲和常数对数值分别是3.27和2.28与文献值较为一致.该方法适用于结合比为1:1的金属络合物的亲和常数的测定.

关键词: 亲和毛细管电泳 , 间接紫外检测 , 亲和常数 , 镁离子 , 锰离子 , 柠檬酸 , 酒石酸

微乳液法合成Fe0．94 Mn0．06 PO4＠MCNT钠离子电池正极材料?

刘瑶 , 张俊喜 , 张世明 , 周义荣

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.14.012

采用微乳液法合成了 Fe0．94 Mn0．06 PO4＠MCNT 钠离子电池正极材料。采用 XRD 和 SEM/EDS对材料的结构、表面形貌及成分进行了分析。采用电化学测量方法对组装的钠离子电池进行恒流充放电和电化学阻抗谱的测试。结果表明,Fe0．94 Mn0．06 PO4＠MCNT复合材料以0．1,0．2,0．5和1．0 C 倍率在电化学窗口1．5~4．2 V 充放电,放电比容量分别达160．6,147．9,137．5和106．8 mAh/g。Fe0．94 Mn0．06 PO4＠MCNT 电化学性能比 FePO4＠MCNT 和纯的 Fe-PO4有明显提高。

关键词: 磷酸铁 , 锰离子 , 多壁碳纳米管 , 微乳液 , 钠离子电池

二聚体配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2·(CH3OH)3·(H2O)2的合成、晶体结构及荧光性质

关磊 , 盛化飞 , 范文婷 , 王莹 , 张祖康 , 高威 , 杨坤 , 赵宁

人工晶体学报

采用水热法合成了二聚体Mn(Ⅱ)配合物[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]2· (CH3OH)3·(H2O)2,(1,6-nds=1,6-萘二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉).采用X射线单晶衍射、红外光谱、热重分析和紫外可见光谱等方法对配合物进行了表征.X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P-1.锰离子与两个1,10-邻菲罗啉分子、一个水分子和1,6-萘二磺酸根离子配位,形成[Mn(1,6-nds)(phen)2(H2O)]结构单元.这种结构单元、未配位的甲醇和水分子通过两种类型的氢键O-H…O和O-H…S相连,形成三维网状结构.与配体相比,配合物的荧光光谱发生红移,其最大发射峰在439 nm.

关键词: 荧光性质 , 锰离子 , 配合物 , 甲醇 , 晶体结构

AZ31变形镁合金锰系转化膜溶液中锰消耗对膜性能的影响

刘锋 , 单大勇 , 曾荣昌 , 张津 , 韩恩厚

腐蚀科学与防护技术

应用化学分析方法对镁合金转化膜溶液中锰离子的浓度进行分析,使用电化学工作站和SEM对膜层的耐蚀性、形貌和成分进行表征.结果表明:随着处理面积的增加,锰离子浓度线性减少,耐蚀性变化范围不大;当处理面积达到100 dm2/L后,膜层表面微观裂纹变得较宽.

关键词: 锰离子 , 镁合金 , 转化膜处理液 , 耐蚀性

半胱胺修饰的CdS纳米粒子荧光猝灭法测定锰离子

叶敏 , 张友玉 , 杨琴 , 张雨琴 , 谭平 , 姚守拙

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.007

常温下在水溶液中制备了半胱胺修饰的CdS纳米溶胶,并用原子力和扫描电子显微镜、傅立叶变换红外、紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法测试技术对其进行了表征. 以修饰的纳米粒子为荧光探针,建立了荧光猝灭定量检测锰离子的新方法. 考察了不同缓冲体系、缓冲液浓度及缓冲液pH值、反应时间、纳米粒子浓度等多种因素的影响. 在最佳实验条件下,测定锰离子的线性区间为0.053 40～77.62 mg/L,检出限为0.016 78 mg/L. 方法经济、简单、快速、灵敏度高、检出限比较低、检测范围宽.

关键词: 硫化镉 , 纳米粒子 , 锰离子 , 荧光猝灭

水溶液中Mn2+对硫化锌纳米粒子形貌的调控作用

赵新梅 , 丘福保 , 王海水

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00154

利用硫代乙酰胺在水溶液中缓慢释放的S2-与Zn2+反应制备了ZnS纳米颗粒,ZnS纳米颗粒沉积吸附在3-磺酸基丙基三甲氧基硅烷自组装单层膜上.实验发现,溶液中添加少量Mn2+,可以显著影响ZnS纳米颗粒的形貌,对ZnS纳米晶的生长方向也有重要影响.EDS和XRD谱证实Mn2+并没有掺杂到纳米颗粒中去.这为纳米粒子形貌的调控提供了新途径.并对ZnS的形成过程进行了探讨,并提出了可能的影响纳米材料形貌的机制.

关键词: ZnS , 纳米颗粒 , 形貌调控 , 锰离子