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镀镍液净化新工艺

巫辉

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2000.06.009

本文在总结前人研究的基础上,结合四年的实践经验,提出了一种镀镍液净化新工艺.赫尔槽试验和微量元素分析试验结果表明:该工艺净化效果好,适用于解决镀镍层出现毛刺、针孔等缺陷.

关键词: 镀镍液 , 净化

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯显色光度法测定镀镍液中微量铜

罗道成 , 刘俊峰

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.11.025

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯(AMBT)与铜的显色反应,在pH=10.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,在Triton X-100存在下,AMBT与Cu2+反应生成2:1稳定配合物,其最大吸收波长为560 nm,表观摩尔吸光系数为5.36×104 L/(mol·cm).铜含量在0~12 μg/25 mL内符合比尔定律,方法用于测定镀镍液中微量铜,结果与原子吸收法(AAS)相符,6次测定值相对标准偏差<2%.

关键词: 分光光度法 , 1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯骈噻唑)-三氮烯 , , 镀镍液 , 测定

方波溶出伏安法测定镀镍液中的微量铜

陶建中 , 王爱荣 , 荆瑞俊 , 楚超霞

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.12.024

为建立镀镍液中微量铜的测定方法,用方波溶出伏安法测定了镀镍液中的微量铜(Ⅱ).研究了最佳的测定条件,确立了测定方法.试验结果表明,在pH值为4.0~4.5的NH4Cl-Na2SO4底液中,Cu2+于-O.156 V(vsSCE)出现灵敏溶出峰,峰电流在铜(Ⅱ)浓度为5.0×10-7 ~1.0×10-5 mol/L时呈现良好的线性关系,回归方程Ip(μA)=1.06+1.08C(×10-6 mol/L),相关系数为0.999 4.方法的变异系数为2.7%,检出限为2.8×10-7 mol/L,回收率为94%~106%.该方法应用于现场镀镍液中微量Cu2+的测定,效果较好.

关键词: 方波溶出伏安法 , 镀镍液 , , 测定

光度法快速测定镀镍液中的微量铁

王爱荣 , 荆瑞俊 , 韦存福

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2006.02.014

研究了铁与二甲酚橙的显色反应.在2.0×10-2mol/L的H2SO4介质中,以双氧水为氧化剂,铁(Ⅲ)与二甲酚橙可生成红褐色配合物,其表观摩尔吸光系数ε=1.4×104 L/mol·cm,检出限为0.038 μg/mL,线性范围为0~2.4 μg/mL,平均回收率为96.5%,相对标准偏差RSD为2%.结果表明,利用铁-二甲酚橙体系可不经分离等手段,直接对镀镍溶液中的铁进行分光光度分析,建立了水相测定镀镍溶液中铁(Ⅲ)的光度分析新方法.该法灵敏度、准确度高,测定过程迅速,简便,其它的常见成分无干扰.

关键词: 二甲酚橙 , 镀镍液 , 铁(Ⅲ) , 分光光度法

用分光光度法测定镀镍液中的微量铜

王爱荣 , 黄晓丽

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.05.024

为寻找水相镀镍液中微量铜的光度分析新方法,研究了铜与双环己酮乙二酰二腙(BCO)和乙醛的显色反应,建立了水相测定镀镍溶液中铜的光度分析新方法.在pH值为8~10的条件下,铜与双环己酮乙二酰二腙(BCO)和乙醛的配合物稳定保持在水相中,直接进行光度分析.该体系的配合物在545 nm处有最大吸收峰,线性范围为0~1μg/mL,其表观摩尔吸光系数为2.49×104L/(mol·cm),方法检出限为0.007μg/mL,该方法用于测定镀镍液中的铜在不同水平的加标回收率为99.8%~105.5%,相对标准偏差为1.1%.该方法灵敏度、准确度高,测定过程迅速、简便,常见的其他成分无干扰.

关键词: 镀镍液 , 微量铜 , 双环己酮乙二酰二腙 , 分光光度法 , 测定

用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜

杨凤霞 , 陶建中 , 王崇阳 , 汤波 , 刘林森

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2007.04.025

在pH值为4的条件下,以二乙基氨荒酸铅[Pb(DDTC)2]的氯仿溶液为萃取剂,用一次萃取法与镀镍液中的微量Cu2+进行交换,将Cu(DDTC)2萃取进入有机相,用分光光度法在波长436 nm处测定了镀液中的铜含量.结果表明,Cu(DDTC)2的表观摩尔吸光系数为1.16×104 L/(mol·cm),在0~3.2 μg/mL范围内吸光度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,检出限为0.026 μg/mL,应用该方法对镀镍液样品进行测定,测定的相对标准偏差为1.6%,加标回收率为96.7%~101.9%.大量镍离子的存在对铜的测定无干扰.该方法具有较高的灵敏度、准确度与精确度,适宜于镀镍液中微量铜的现场分析.

关键词: 微量铜 , 测定 , 镀镍液 , 萃取 , 分光光度法 , 二乙基氨荒酸铅

电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼镀镍液中铁和铜

邹龙 , 刘荣丽 , 易师 , 徐拓

电镀与涂饰

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对钕铁硼镀镍液中铁和铜的测定进行了研究,通过共存元素干扰试验确定了铁和铜的测定谱线分别为259.940 nm和327.395 nm.基体干扰试验表明,镀镍液中的硫酸镍和硼酸若其浓度在工艺范围内,对待测元素的背景干扰可忽略不计.该方法应用于钕铁硼镀镍液中铜和铁的分析,测定值与分别用铜试剂分光光度法测铜及5-溴水杨基荧光酮比色法测铁的结果一致,其Fe的回收率在98.8%~102%之间(相对标准偏差2.13% ~ 4.18%),Cu的回收率在90%~ 107%之间(相对标准偏差3.14% ~ 5.04%).此法简单可靠,满足科研与生产的快速检测需要.

关键词: 钕铁硼 , 镀镍液 , , , 测定 , 电感耦合等离子体发射光谱

镀镍液中铜的分光光度分析

赵俊杰 , 姚伟 , 沈卓身 , 柴成文

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2004.08.023

镀镍溶液中的铜离子是一种有害的金属杂质,检测和控制其在镀镍液中的含量十分重要.用2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(向红亚铜灵)作显色剂,利用盐酸羟胺将铜离子还原为亚铜离子,并采用pH值为5的缓冲体系,在波长为475 nm处对3种镀液进行测定.结果表明,向红亚铜灵体系可不经分离等手段直接对镀镍溶液中的铜进行分光光度分析,测定过程快速、简便,常见其他成分无干扰,适合现场分析使用.

关键词: 化学分析 , 分光光度法 , 镀镍液

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