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机械活化氢氧化镁-勃姆石(或三水铝石)混合物合成镁铝尖晶石

叶国田 ,

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.05.001

以氢氧化镁、勃姆石和三水铝石为原料,按Mgo与Al2O3的摩尔比为1:1配制成氢氧化镁-勃姆石混合物和氢氧化镁-三水铝石混合物,在滚动式球磨机中加无水乙醇湿磨混合,经干燥、研碎、过筛后,采用振动球磨机进行0-40 h的高能球磨,使混合物达到不同程度的机械活化,然后在400~1 100℃的空气气氛中热处理5 h.通过对高能球磨前后物料以及热处理前后物料的XRD分析,研究了高能球磨对物料的晶体形态及其尖晶石开始生成温度和尖晶石完全生成温度的影响,并简要讨论了机械活化促进尖晶石生成的机理.结果表明:1)机械活化使得起始物料组分由晶体形态向无定形态转化,减小了物料的颗粒尺寸和晶粒尺寸,提高了起始物料组分在亚微米级的混合均匀性;2)未经机械活化的物料在1 000℃煅烧5 h后没有完全生成尖晶石,而经过5 h机械活化的物料在同样的煅烧条件下形成了纯相尖晶石,即机械活化降低了尖晶石的完全生成温度,同时也降低了尖晶石的开始生成温度;3)氢氧化镁一勃姆石混合物比氢氧化镁-三水铝石混合物更有利于尖晶石的生成,可能归因于无定形三水铝石在研磨过程中转变成无定形勃姆石要消耗一定的机械能量.

关键词: 镁铝尖晶石 , 氢氧化镁 , 勃姆石 , 三水铝石 , 高能球磨 , 机械活化 , 合成

SnO2-Nb2O5/MgAl2O4/α-Al2O3催化环氧乙烷水合制乙二醇

李应成 , 闫世润 , 杨为民 , 谢在库 , 陈庆龄 , 岳斌 , 贺鹤勇

催化学报

采用水热稳定的MgAl2O4尖晶石对α-Al2O3载体表面进行修饰,采用具有较强亲水性能的SnO2对活性组分Nb2O5进行修饰,制备了SnO2-Nb2O5/MgAl2O4/α-Al2O3催化剂,并用于环氧乙烷水合制乙二醇反应. 采用X射线衍射、红外光谱和程序升温脱附研究了Sn/Nb摩尔比对催化剂酸性、环氧乙烷在催化剂表面的吸附状态和吸附强度以及催化剂性能的影响. 结果表明, Sn/Nb摩尔比明显影响催化剂的组成和结构;催化剂的结构不同,环氧乙烷在催化剂表面的吸附强度存在明显差别,催化剂的催化性能明显不同.

关键词: 氧化铌 , 氧化铝 , 氧化锡 , 镁铝尖晶石 , 环氧乙烷 , 水合 , 乙二醇

镁砂与电熔合成铁铝尖晶石-刚玉复合材料的反应

周勇 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.06.005

以电熔合成铁铝尖晶石-刚玉复合材料和电熔镁砂为原料制备了铁铝尖晶石-镁铝尖晶石复合材料.检测了各烧后试样的线变化率、体积密度和显气孔率,并用XRD、SEM等研究了镁砂与电熔铁铝尖晶石-刚玉复合材料之间的反应,结果未发现有单一的镁铝尖晶石相生成,在高温下,MgO与铁铝尖晶石-刚玉之间存在互扩散,形成镁铝尖晶石和铁铝尖晶石固溶体;随着镁砂细粉加入量的提高,镁铝尖晶石向铁铝尖晶石中的固溶量加大;当电熔铁铝尖晶石-刚玉复合材料以颗粒加入时,发现在某些铁铝尖晶石颗粒周围存在环形裂纹;随着镁砂加入量的提高,试样的显气孔率下降,体积密度增大.

关键词: 铁铝尖晶石-刚玉 , 镁铝尖晶石 , 固溶体 , 显微结构

金属铝结合镁-尖晶石-碳滑板的研制

卫忠贤 , 韩相明 , 黄天杰 , 罗焰 , 罗德平

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.06.017

研究了不同添加物(电熔刚玉、镁铝尖晶石、碳化硅和阿隆)对镁碳材料物理性能和抗热震性的影响,炭素种类对镁碳材料物理性能和抗氧化性的影响以及抗氧化剂种类和加入方式对镁碳材料常温抗折强度和抗氧化性的影响,根据确定的最佳添加物研制连铸钢包用滑板材料.结果表明:加入镁铝尖晶石有利于提高材料的抗热震性;与炭黑相比,添加597微细石墨可显著提高材料的常温抗折强度、致密度以及抗氧化性;以碳化硼和硅粉作为复合添加剂,有利于提高材料中、高温处理后的常温抗折强度,同时也提高了材料的抗氧化性;研制的镁-尖晶石-碳滑板材料在实际使用中的抗拉毛性优于重烧铝锆碳滑板,达到了钢厂的使用要求.

关键词: 金属铝 , 镁铝尖晶石 , 炭素 , 滑板 , 抗氧化剂

温度对合成含镁铝尖晶石铝酸盐水泥的影响

宋雅楠 , 朱伯铨 , 李享成

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.02.009

以工业氧化铝、轻烧氧化镁及重质碳酸钙为原料,按Al2O3、MgO、CaO质量比为711613配料,球磨混合后,分别在900、1000、1100、1300和1500℃保温3 h合成含镁铝尖晶石的铝酸盐水泥,然后分析了合成试样的物相组成、显微结构和凝结时间。结果表明:1)在900℃保温3 h后合成试样中已有CA生成,1000℃保温3 h后已有MA生成,1100℃保温3 h后已有CA2生成;1300℃保温3 h后,原料已完全反应,产物全部由CA、CA2、MA组成。2)在1300和1500℃保温3 h合成的水泥中,CA和CA2呈板状,MA呈粒状或八面体状, MA均匀分布在CA和CA2周围;在1500℃保温3 h合成的水泥中,CA、CA2、MA的晶粒比1300℃保温3 h合成的发育更完整,晶粒尺寸也更大。3)1300和1500℃保温3 h合成的水泥的初凝时间分别为37和43 min,终凝时间分别为115和163 min。

关键词: 镁铝尖晶石 , 铝酸盐水泥 , 显微结构 , 凝结时间

负载型无铬超细铁基变换催化剂的制备和催化性能

宋海燕 , 杨平 , 华南平 , 杜玉扣

催化学报

以镁铝尖晶石为载体,以过渡金属氧化物为助剂,用吸附γ-Fe2O3胶体法制备了负载型无铬铁基变换催化剂. TEM,XRD,BET和活性测试结果表明,采用胶体负载法制备的变换催化剂,其活性组分Fe3O4以分立的超细微颗粒分布在镁铝尖晶石载体表面上,颗粒之间存在一定的间隔. 过渡金属氧化物NiO或V2O5能够进入Fe3O4晶格形成固溶体,起到代替氧化铬的作用,提高催化活性. 负载型催化剂FeNi/MgAl2O4(m(NiO)/m(Fe2O3)=3%)在汽/气比为1和空速为2000 h-1的反应条件下,CO转化率在400和350 ℃时分别为95%和80%; 在高空速和低汽/气比条件下也具有很好的催化性能. 稳定性实验结果表明,该催化剂具有良好的热稳定性和一定的抗硫能力. 与非负载型催化剂相比,负载型催化剂具有更为优越的催化性能.

关键词: 水煤气变换反应 , 铁基催化剂 , 超细颗粒 , 负载型催化剂 , 镁铝尖晶石 , 过渡金属氧化物

添加CaAl4O7-MgAl2O4对低碳镁碳砖抗热震性的影响

武建芳 , 顾华志 , 赵继增 , 黄奥 , 刘丽

耐火材料

在以93%(w)镁砂、3%(w)铝粉、4%(w)石墨、外加4%(w)酚醛树脂为基础配方的低碳镁碳砖组成中,采用CaAl4O7-MgAl2O4复合材料为添加剂等量取代镁砂,研究其加入量(其质量分数分别为2%、4%、6%、8%)对低碳镁碳砖抗热震性的影响.结果表明:随着添加剂加入量的增大,低碳镁碳砖的热膨胀系数、弹性模量(E)及高温抗折强度(Re)基本上均呈下降趋势,而抗热震性Re/E指数增大.因此,添加CaAl4O7-MgAl2O4有利于提高低碳镁碳砖抗热震性;但添加过量时,对抗热震性不利,以添加6%(w)为宜.

关键词: 低碳镁碳砖 , 热膨胀系数 , 二铝酸钙 , 镁铝尖晶石 , 抗热震性

成型压力与热处理温度对合成镁铝尖晶石材料的影响

田玉明 , 陈战考 , 周少鹏 , 李秋书 , 柴跃生 , 吕德富 , 李晓松

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.03.010

以特级铝矾土和轻质氧化镁为主要原料,按m(Al2 O3)m(MgO)=2.54配料,采用一步烧结法制备尖晶石材料,研究了成型压力(分别为25、50、75、100、125、150 MPa)和热处理温度(分别为1250、1300、1350、1400、1450、1500、1550℃)对合成材料的物相组成、显微结构、体积密度、显气孔率、荷重软化温度的影响。结果表明:1)以50 MPa压力成型的试样在1450℃保温4 h热处理后显气孔率最小,以100、125和150 MPa成型的试样在1450℃保温4 h热处理后存在开裂或扭曲现象;2)1250~1550℃热处理后试样的主晶相均为MgAl2 O4,MgAl2 O4晶粒随热处理温度的升高逐渐发育完整并长大;3)随着热处理温度的升高,试样的致密度逐渐升高,但以1400℃为转折点,致密度升高速率前高后低;4)随着热处理温度的升高,试样的荷重软化温度逐渐升高。

关键词: 镁铝尖晶石 , 成型压力 , 热处理温度 , 显微结构

微波辅助溶液燃烧法制备 MgAl2 O4粉体

王朔 , 余俊 , 赵惠忠 , 李超 , 王斌斌 , 段连威

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2014.06.006

将硝酸镁、硝酸铝、尿素按物质的量比为126.66制得透明混合前驱液,用低温燃烧技术与微波加热技术相结合的方法制备了高纯度、低团聚的镁铝尖晶石(MgAl2 O4)粉体。研究了燃烧反应过程中,微波输出功率(200、400、600、700 W)对MgAl2 O4粉体晶体结构、形貌及比表面积的影响。结果表明:微波高效加热方式导致燃烧反应瞬间产生大量气体,促进了MgAl2 O4超细颗粒的形成。同时,随着微波输出功率的增加,尿素氧化加速,利于MgAl2 O4晶粒的生长发育。在微波功率700 W,微波时间2 min的条件下,可制备结晶完整,粒度分布均匀(平均晶粒尺寸为56.03 nm)的MgAl2O4粉体。

关键词: 镁铝尖晶石 , 低温燃烧法 , 微波加热 , 晶体生长

载体焙烧温度对Ru/MgAl2O4催化剂液相苯部分加氢性能的影响

周功兵 , 刘建良 , 许可 , 裴燕 , 乔明华 , 范康年

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.10508

采用水热合成法制备了镁铝尖晶石(MgAl2O4)材料,制备了其负载的Ru催化剂,研究了MgAl2O4焙烧温度对Ru/MgAl2O4催化剂上液相苯部分加氢催化性能的影响.采用X射线粉末衍射、27A1固体核磁共振、傅里叶变换红外光谱、H2-程序升温还原、H2-程序升温脱附、N2物理吸附、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了系统的表征.结果表明,在较低的焙烧温度(773 K)下即可制得很好尖晶石晶型的MgAl2O4材料.载体焙烧温度对催化剂结构和Ru粒径等有显著的影响.1023K焙烧的MgAl2O4负载的Ru催化剂上环己烯选择性及收率最高,分别可达52.4%和38.5%.结合催化剂的表征和反应结果,对载体焙烧温度影响催化剂活性和选择性的原因进行了讨论.

关键词: , 镁铝尖晶石 , 焙烧温度 , , 部分加氢 , 环己烯

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