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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , , , , , , , , , , ,

分光光度-遗传算法同时测定锌、镉、钴、镍、锰

陈国新 , 王英华 , 王洪艳 , 韩洋

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.001

在pH 9.3,乳化剂OP存在下,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Mn2+与5-Br-PADAP发生灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,单独测定相互干扰严重.本文将分光光度法与遗传算法相结合,对同一混合体系的总吸光度值进行解析,实现了5种组分的同时测定.模拟样品测定的相对误差一般小于±10%.

关键词: 分光光度法 , 遗传算法 , , , , , , 同时测定

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

张凤霞 , 刘海彬 , 王萍 , 黄准

黄金 doi:10.11792/hj20141218

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。

关键词: 微波消解 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 铂金首饰 , , , , ,

应对欧洲联盟有害物质的限制指令的X荧光光谱仪

宋涵华

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2009.09.013

针对欧洲联盟制定的关于<废旧电子电器设备>指令和<电子电气设备中限制使用某些有害物质>指令,研制成功了X荧光光谱仪及其测定方法.该仪器特别适用于检测电子产品及设备的镀层中含有的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚六种有害物质.介绍了仪器的分析原理及测定结果等.

关键词: X荧光光谱仪 , 镀层 , , , , 六价铬 , 多溴联苯 , 多溴联苯醚

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼铋镉钴镓锂

黄间珍

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009952

采用盐酸和过氧化氢溶解样品,选择B 249.678 nm、Bi 306.771 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.615 nm、Ga 294.363 nm和Li 670.783 nm为分析线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼、铋、镉、钴、镓、锂,从而建立了铝合金中微量杂质元素硼、铋、镉、钴、镓、锂同时测定的方法.各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.999 8;方法检出限为0.1~3.7 μg/g.按照实验方法测定铝合金样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5%,回收率在94%~106%之间;实验方法用于测定3个铝合金标准样品中硼、铋、镉、钴、镓、锂,测定值和认定值相符合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 铝合金 , , , , , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中砷镉铟硫锑

李清彩 , 赵庆令 , 荀红梅

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009443

以高氯酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,柠檬酸和硝酸浸取盐类,选择189.042、214.438、230.608、182.034、217.581 nm波长的光谱线分别作为砷、镉、铟、硫、锑的分析线,在设定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中砷、镉、铟、硫和锑含量.谱线的重叠和背景干扰通过选择无干扰或干扰小的谱线作为分析线和采用干扰系数法校正进行消除.方法的线性范围:对于砷为0~30 μg/mL,对于镉为0~10 μg/mL,对于铟为0~1 μg/mL,对于硫为0~1 500 μg/mL,对于锑为0~5 μg/mL.砷、镉、铟、硫和锑的检出限分别为0.87,0.04,1.0,3.5和0.81 μg/mL.方法用于多金属矿石标准物质的测定,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 多金属矿 , , , , ,

火焰原子吸收光谱法测定雾化铜粉中锌、铬、锰、镉

钱庆长

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.019

采用硝酸-硫酸混合液溶样,电解法分离基体铜,加热浓缩后,加入相应的硫酸使标样与试样基体匹配,用FAAS法在同一体系中测定锌、铁、铬、锰、镉.结果表明:残液中铜量及其它共存元素都不干扰测定.锌、铁、铬、锰、镉的相对标准偏差均在1.2%~4.8%之间,回收率在92%~108%之间.方法简单,可用于日常分析.

关键词: FAAS , 雾化铜粉 , , , , ,

ICP-AES 法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定

刘伟 , 刘文 , 吴喜龙 , 方卫 , 徐光 , 李光俐 , 任传婷

贵金属

建立了测定银铜合金中铅、锌、镉含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES 法),方法简便、快速,灵敏度和重现性好。根据该方法的原理建立数学模型,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,并计算了各标准不确定度分量,以及合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,影响测定结果可靠程度的主要原因是样品处理中测定元素分离富集的回收率。

关键词: 分析化学 , ICP-AES , 银铜合金 , , , , 不确定度

原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋

王菊 , 陈永红 , 苏广东 , 孟宪伟 , 王立臣

黄金 doi:10.11792/hj20150818

研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法,选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92.54%~125.10%,精密度(RSD,n=11)均小于10%,准确度小于8%。

关键词: 金精矿 , , , , , , 原子荧光光谱法

镧对水培菜豆和玉米幼苗镉胁迫的缓解作用

黄晓华 , 周青

中国稀土学报

以菜豆(Phaseolus vulgaris)、玉米(Zea mays)两种生活型植物幼苗为实验材料,以水培方法研究了镧对镉抑制两种作物生长与代谢的影响.结果表明,在30,300 μmol·L-1镉剂量胁迫下,两种作物的生长受到严重抑制,主要表现为株高、主根长下降,叶面积锐减,叶、茎、根的鲜重、干重明显下降; 生理生化特性的变化是叶绿素含量下降,质膜透性、 MDA含量、 过氧化氢酶和过氧化物酶活性均增加,且随镉处理时间的延长,伤害加重.叶面喷施10~20 mg·L-1镧1次,对镉污染下的两种作物幼苗的生长与代谢有一定缓解效应,可减轻镉对幼苗的伤害程度.这与镧能提高两种作物植物叶绿素含量,降低细胞膜透性和MDA含量,维持过氧化氢酶和过氧化物酶活性等多重作用相关.

关键词: , , 菜豆 , 玉米 , 胁迫伤害 , 缓解效应 , 稀土

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