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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定TaNb6合金中铌和10种杂质元素

李延超 , 林小辉 , 梁静 , 李来平 , 王晖 , 张小明

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009759

使用氢氟酸、盐酸、硝酸混合酸溶解TaNb6合金样品,选择Nb 309.418 nm、Fe259.940 nm、Cr 267.716 nm、Ni 221.647 nm、Mn 257.610 nm、Ti 336.121 nm、Al 167.076nm、Cu 224.700 nm、Sn 189.989 nm、Pb 261.418 nm和Zr 339.19 8 nm为分析线,在仪器最佳工作条件下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定TaNb6合金中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆,从而建立了TaNb6合金中铌及10种杂质元素的测定方法.采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响.各待测元素校准曲线线性回归方程的相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.000 1~0.02 μg/mL.按照实验方法测定TaNb6样品中铌、铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.021%~0.25%,与国家标准GB/T 15076-2008(钽铌合金成分测试的规定方法)测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , TaNb6合金 , , , , , , , , , , ,

改性Mo2C/Al2O3催化剂用于甲烷部分氧化制合成气

朱全力 , 杨建 , 季生福 , 王嘉欣 , 汪汉卿

催化学报

制备了含有少量Ni,Co,Cu或K的Mo2C/Al2O3催化剂,用于甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,并用程序升温表面反应(TPSR)进行了表征. Ni可以促进氧化钼被氢还原,进而促进氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Ni改性催化剂具有很高的催化活性和选择性,并且有很高的催化稳定性. Co也可以促进氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Co改性催化剂也具有较高的催化活性和稳定性. Cu的添加有利于氧化钼的碳化及甲烷的活化,故Cu改性催化剂在开始阶段表现出对甲烷转化的促进作用,但随后其促进作用消失,与Cu的存在状态发生变化有关; Cu改性催化剂具有较低的选择性,则与其促进氧的活化作用有关. K的添加不利于氧化钼的碳化及甲烷的活化,故K改性催化剂的催化活性和选择性较低.

关键词: 甲烷 , 部分氧化 , 合成气 , 碳化钼 , 氧化铝 , 负载型催化剂 , , , , , 改性

氧化铝负载氮化钼的表面性质及加氢脱氢性能

肖进兵 , 罗有训 , 罗根祥 , 孙兆林 , 辛勤 , 李灿

催化学报

研究了氧化铝负载氮化钼的表面性质及加氢脱氢性能. 结果表明:负载型氮化钼处于高度分散状态,钝化态氮化钼表面为氮氧化钼或氧修饰的氮化钼,与真正的氮化钼有很大的区别;在苯、环己烯和环己烷的转化反应中,氮化钼对苯无加氢活性,但对环己烯和环己烷具有很高的脱氢活性和一定的裂化活性;钝化态氮化钼具有一定的苯加氢活性和环己烷裂化活性. 实验结果表明,氮化钼的加氢/脱氢活性中心为钼,裂化活性中心与氮原子有关. 同时,还考察了Ni(Co)Mo氮化物对苯和环己烷的催化裂化性能.

关键词: , , , 氮化物 , 氧化铝 , , 环己烯 , 环己烷 , 加氢 , 脱氢 , 裂化

载体对负载型Ni-B催化剂催化2-乙基蒽醌加氢制H2O2反应性能的影响

陈雪莹 , 乔明华 , 贺鹤勇

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2011.00941

采用还原剂浸渍法将Ni-B非晶态合金负载到SiO2,γ-Al2O3和活性炭(AC)上,以2-乙基蒽醌选择加氧制H2O2为探针反应,系统研究了载体对Ni-B非晶态合金催化剂结构、热稳定性和催化性能的影响.结果表明,将Ni-B负载到载体上后,其晶化温度显著提高,各催化剂热稳定性依次为Ni-B/AC>Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3;催化剂活性依次为Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3>Ni-B/AC;羰基加氢选择性依次为Ni-B/AC>Ni-B/SiO2>Ni-B/γ-Al2O3.各催化剂加氢活性差异主要归因十其活性比表面积和载体孔结构的不同:羰基加氢选择性差异主要南催化剂上活性位的均一程度和载体表面性质的不同所致.

关键词: , , 非晶态合金 , 二氧化硅 , 氧化铝 , 活性炭 , 负载型催化剂 , 2-乙基蒽醌 , 加氢 , 过氧化氢

H2S对NiW/Al2O3和CoMo/Al2O3上二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫反应的影响

王倩 , 聂红 , 龙湘云

催化学报

考察了H2S对NiW/Al2O3和CoMo/Al2O3上二苯并噻吩(DBT)和4,6-二甲基二苯并噻吩(DMDBT)加氢脱硫反应的影响.结果表明,H2S同时抑制DBT和DMDBT两种硫化物的加氢脱硫反应,并且对DBT的抑制作用更为明显.对于NiW/Al2O3和CoMo/Al2O3两种催化剂,H2S抑制了DBT和DMDBT的直接脱硫路径活性;对于CoMo/Al2O3催化剂上DBT转化中的加氢反应也有抑制作用,但促进了DMDBT转化中加氢反应的进行.NiW/Al2O3催化剂更易受H2S的影响.

关键词: 硫化氢 , , , , , 氧化铝 , 负载型催化剂 , 二苯并噻吩 , 二甲基二苯并噻吩 , 加氢脱硫

超声波辅助化学镀制备Ni-B/MgO催化剂及其催化加氢性能

葛少辉 , 吴志杰 , 张明慧 , 李伟 , 牟诗诚 , 陶克毅

催化学报

在超声波条件下,利用金属诱导化学镀法制备了系列非晶态Ni-B合金和负载型Ni-B/MgO催化剂,并采用电感耦合等离子体发射光谱、 X射线衍射、透射电镜、选区电子衍射和扫描电镜等手段进行了表征,考察了超声波对MgO上Ni-B形貌、组成和分散度的影响;以环丁烯砜加氢制环丁砜为探针反应,考察了Ni-B/MgO的催化性能. 结果表明, Ni-B的非晶态结构不受超声波影响. 制备过程中,超声波的引入能够提高活性组分的分散性,改善活性组分的粒径,催化剂的催化加氢性能得到明显改善. 超声波辅助金属诱导化学镀Ni-B/MgO催化剂的最佳输出功率为80 W, 制备温度为50 ℃.

关键词: 超声波 , 非晶态合金 , , , 氧化镁 , 负载型催化剂 , 化学镀 , 环丁烯砜 , 加氢 , 环丁砜

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中8种元素

董效林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.016

以盐酸和硝酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铜阳极泥中铜、铅、硒、锑、铋、砷、铁、镍8种元素的含量.对取样量、试样的溶解、测定介质、分析谱线选择等测定条件进行探讨.在优选的条件下进行测定,基体和共存元素对被测元素没有干扰,不需要进行预分离.各元素校准曲线的线性范围:Cu为0~50μg/mL,Pb、Se为0~20μg/mL,Sb、Bi、As、Fe、Ni为0~10 μg/mL.校准曲线相关系数在0.999 1~0.999 9之间.该法已用于生产和经营中铜阳极泥样品的分析,样品的测定结果与化学法吻合,加标回收率为97.1%~106.8%,相对标准偏差在0.37%~2.7%之间.

关键词: 铜阳极泥 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , , , , , , , ,

粉末化学镀法制备的NiB/TiO2非晶态合金催化剂对环丁烯砜加氢反应的催化性能

王来军 , 李伟 , 张明慧 , 陶克毅

催化学报

采用诱导沉积法及粉末化学镀法分别制备了纯态NiB及负载型NiB/TiO2非晶态合金催化剂. 用XRD,ICP,SEM,TEM和DSC等手段对催化剂的物性及TiO2载体与NiB非晶态合金之间的相互作用进行了表征,考察了非晶态合金的结构、组成、形貌和热稳定性,并将其用于环丁烯砜加氢反应中. 结果表明,相对于NiB而言,NiB/TiO2催化剂具有优良的热稳定性和催化活性,这缘于NiB和TiO2载体之间的相互作用及载体的分散作用.

关键词: 非晶态合金 , , , 氧化钛 , 负载型催化剂 , 诱导化学沉积法 , 粉末化学镀法 , 环丁烯砜 , 加氢 , 环丁砜

NiMoS/γ-Al2O3上二苯并噻吩加氢脱硫和喹啉加氢脱氮反应的相互影响

相春娥 , 柴永明 , 柳云骐 , 刘晨光

催化学报

在固定床高压微反装置上,考察了预硫化型NiMoS/γ-Al2O3催化剂上二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)反应和喹啉加氢脱氮(HDN)反应之间的相互影响. 结果表明,喹啉对DBT的HDS反应具有强烈的抑制作用,其中对加氢路径比氢解路径的抑制作用更强,这是由喹啉及其HDN反应的中间产物与DBT在活性位上的竞争吸附造成的. 在300和340 ℃时,喹啉对DBT的 HDS反应中氢解路径的抑制程度与其HDN中间产物的相对含量紧密相关. 而DBT能够提高喹啉的脱氮能力,这源于其HDS产物H2S. H2S促进了催化剂表面硫阴离子空穴向B酸位的转化,从而提高了喹啉HDN中间产物分子的 C(sp3) - N 键的断裂能力. HDN活性相的保持不需要过多的硫原子.

关键词: , , , 氧化铝 , 二苯并噻吩 , 加氢脱硫 , 喹啉 , 加氢脱氮 , 相互影响

分光光度-遗传算法同时测定锌、镉、钴、镍、锰

陈国新 , 王英华 , 王洪艳 , 韩洋

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.03.001

在pH 9.3,乳化剂OP存在下,Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Mn2+与5-Br-PADAP发生灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,单独测定相互干扰严重.本文将分光光度法与遗传算法相结合,对同一混合体系的总吸光度值进行解析,实现了5种组分的同时测定.模拟样品测定的相对误差一般小于±10%.

关键词: 分光光度法 , 遗传算法 , , , , , , 同时测定

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