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共沉淀法制备尖晶石型镍铁复合氧化物粉体的工艺与性能

刘宜汉 , 魏巍 , 姜亚男 , 赵明 , 李晶

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2011.04.005

对于溶液共沉淀法制备镍铁尖晶石前躯粉体的工艺进行了探索研究.以Fe( NO3)3和Ni( NO3)2的混合溶液为反应物,以碳酸钠为沉淀剂进行共沉淀反应;通过正交试验确定了在共沉淀过程中影响共沉淀粒度诸因素的主次顺序依次为:反应温度、搅拌速度、沉淀剂浓度、金属离子浓度;并通过反应温度和沉淀剂浓度对产率的影响试验,最终得到共沉淀反应沉淀的最佳条件.对于所制得的镍铁尖晶石陶瓷粉体检测结果表明:溶液共沉淀法得到的镍铁尖晶石前躯体粉末具有纯度高、粒度细的特点,并且制备出的镍铁尖晶石陶瓷材料的强度显著提高.

关键词: 镍铁尖晶石 , 复合氧化物 , 陶瓷粉体 , 液相共沉淀

镍铁尖晶石基惰性阳极材料腐蚀热力学分析

焦万丽 , 姚广春 , 张磊 , 刘宜汉

材料导报

铝电解阳极材料处在高温、强腐蚀性介质的恶劣工作环境中,所以惰性阳极材料的选择是现代材料科学难度很大的课题之一.在选择镍铁尖晶石基惰性阳极材料氧化物添加剂过程中,不仅探讨了氧化物添加剂在冰晶石熔盐中的溶解度,而且还探讨了氧化物添加剂在电解液中的整个热力学行为,从而对镍铁尖晶石基惰性阳极材料做出了较为合理的选择.

关键词: 镍铁尖晶石 , 惰性阳极 , 氧化物添加剂 , 热力学

微波工艺对溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备Ni1-xMnxFe2O4晶体结构的影响

焦万丽 , 张磊

人工晶体学报

以硝酸铁、硝酸镍和硝酸锰作为反应物,柠檬酸作为凝胶剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧工艺合成Ni1-xMnxFe2O4纳米粉体,并采用XRD、SEM和气敏性测试等分析方法对其物相组成、显微形貌和气敏性作了系统研究.结果表明:干凝胶在250 ℃自燃所得的粉体即为单相NiFe2O4尖晶石相.为消除残余碳,采用微波热处理15 min就能得到和在600 ℃下热处理1 h相同的相结构.但采用微波处理的样品颗粒形貌为块状,采用烧结炉处理的样品颗粒形貌类似菜花状.气敏性能测试结果表明:添加Mn2+有利于Ni1-xMnxFe2O4气敏性的提高,但微波处理不能有效改善材料的气敏性.

关键词: 镍铁尖晶石 , 溶胶-凝胶自蔓延燃烧法 , 微波工艺 , 气敏性

NiFe2O4尖晶石烧结过程阳极试样力学性能的影响

焦万丽 , 张磊 , 姚广春

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.04.001

以NiO和Fe2O3为主要原料,研究了其在合成镍铁尖晶石反应烧结过程中的热力学及合成的镍铁尖晶石粉料烧结过程的动力学条件,利用球模型推导的扩散机制的烧结方程测算出不同合成温度烧结试样的烧结机制.同时对在不同烧结温度下合成的尖晶石粉料经二次烧结制备的阳极试样的抗折强度进行了测量.结果表明,NiO和Fe2O3固相反应的热力学条件具备,不同烧结温度烧结的NiFe2O4尖晶石粉料初期烧结由体积扩散和界面扩散共同控制,且当合成尖晶石温度为900℃时,惰性阳极试样气孔率达到一个最小值,此时强度值最大.

关键词: 镍铁尖晶石 , 固相反应 , 热力学 , 动力学 , 力学性能

预烧温度对掺杂TiO2、MnO2的镍铁尖晶石惰性阳极微观形貌和性能的影响

席锦会 , 姚广春 , 刘宜汉

材料导报

研究了预烧温度对掺杂TiO2、MnO2的镍铁尖晶石惰性阳极的微观结构、密度、抗热震性、抗弯强度、抗腐蚀性的影响.研究结果表明,预烧温度对惰性阳极的性能影响很大.当预烧温度为1000℃时,阳极的体积密度最大,抗弯强度最高,抗腐蚀性最强;预烧温度小于1200℃时,抗热震性均很好.综合各方面性能,最佳的预烧温度确定为1000℃.

关键词: 镍铁尖晶石 , 惰性阳极 , 预烧温度 , 微观形貌

掺杂TiO2的镍铁尖晶石的高温导电性

张剑红 , 刘宜汉 , 席锦会 , 姚广春

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2003.04.007

镍铁尖晶石基惰性阳极属于高温半导体材料,在铝电解过程中其电导率不能满足要求.为了提高其电导率,本文研究了在尖晶石中添加TiO2对电导率的影响,试验结果表明,添加TiO2以后,镍铁尖晶石材料的电导率有较大的提高.

关键词: 惰性阳极 , 镍铁尖晶石 , TiO2 , 电导率

添加TiO2对镍铁尖晶石惰性阳极材料性能的影响

席锦会 , 姚广春 , 刘宜汉 , 谢英杰

功能材料

为了提高惰性阳极材料的性能,本文尝试在合成镍铁尖晶石过程中掺杂一定量TiO2.采用高温固相反应法在1200℃下烧结6h,制备掺杂TiO2的镍铁尖晶石惰性阳极材料.研究了掺杂TiO2对试样密度、电导率和腐蚀率的影响.研究结果表明,掺杂TiO2后NiFe2O4的晶格产生畸变,从而TiO2促进烧结,提高材料的密度.并且由于Ti4+离子取代Fe3+离子,产生导电电子,改善了NiFe2O4惰性阳极材料的导电性.添加0.5%TiO2可降低材料的腐蚀率,但随着添加量的增加腐蚀率也增加,说明TiO2对材料的抗腐蚀性不利.经研究发现腐蚀率降低的原因是腐蚀过程中NiFe2O4分解产生的Fe2O3与电解质中Al2O3反应生成了FeAl2O4.综合考虑TiO2对材料各性能的影响,最终确定掺杂量为0.5%.

关键词: 镍铁尖晶石 , 惰性阳极 , 密度 , 电导率 , 抗腐蚀性

原料粒度组成对铝电解惰性阳极性能的影响

席锦会 , 谢英杰 , 姚广春 , 刘宜汉

功能材料

为了改善金属相在金属陶瓷惰性阳极中的分布以改善阳极材料的性能,对国内外通常采用的镍铁尖晶石粉末制备惰性阳极的工艺进行了改进,原料不是完全采用细粉,而是采用粒度级配,大小不同的颗粒配合起来使用.研究发现,采用粒度级配制得的试样性能比不采用粒度级配制得的试样性能要好.尤其重要的是对于一定规格的试样采用合适的粒度级配,金属相Ag在陶瓷基体中分布呈明显的网状分布,金属相分布状态的优化有利于试样各方面性能的提高.

关键词: 惰性阳极 , 镍铁尖晶石 , 金属陶瓷 , 粒度组成

低温固相反应工艺对NiFe_2O_4纳米粉体形貌的影响

焦万丽 , 张磊

材料科学与工艺

为了改善NiFe_2O_4纳米粉体气敏性,采用低温固相反应法制备了不同形貌的NiFe_2O_4纳米粉体.以FeSO_4·7H_2O、NiSO_4·6H_2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,通过先抽滤后600℃热处理和先600℃热处理后抽滤制备了两种NiFe_2O_4纳米粉体,通过X射线衍射和扫描电镜考察了不同制备工艺对纳米晶粒尺寸及形貌的影响.XRD和SEM分析结果表明:两种制备工艺均能生成NiFe_2O_4尖晶石相.先抽滤后热处理制备的NiFe_2O_4纳米粉体颗粒尺寸约为80 nm,颗粒呈立方体结构.而先热处理后抽滤制备的NiFe_2O_4纳米粉体,由于热处理过程中存在Na_2SO_4相,使得NiFe_2O_4纳米粉体颗粒呈圆形片状结构分布,颗粒尺寸为50 nm,厚度约10 nm.

关键词: 低温固相反应法 , 镍铁尖晶石 , 纳米片 , 形貌

镍铁尖晶石基金属陶瓷惰性阳极的研制

王兆文 , 罗涛 , 高炳亮 , 胡宪伟 , 于旭光 , 邱竹贤

稀有金属材料与工程

采用热压烧结的方法制备了镍铁尖晶石基金属陶瓷试样,用于铝电解的惰性阳极.实验制得了相对密度大于98%的阳极试样,并研究了试样的导电性能和抗电解质腐蚀性能.结果表明,所得的阳极试样的电导率随温度的升高而增大,在900℃时电导率在40Ω-1·cm-1~60Ω-1·cm-1之间.在电解过程中,阳极电压降平稳(2.8 V~3.2 V),表明阳极的电阻在电解过程中没有明显变化,导电性能稳定.用反电动势法测量电解反应的分解电压为2.2 V~2.5 V,表明电解反应为2Al2O3=4Al+3O2,电极呈现良好的惰性.电子显微分析表明,试样抗冰晶石-氧化铝熔盐腐蚀的性能良好,电解质通过对Fe2O3的溶解来腐蚀阳极.

关键词: 镍铁尖晶石 , 惰性阳极 , 铝电解 , 电导率 , 抗腐蚀

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