李国强
,
杨建君
,
何家洪
,
宋仲容
,
徐强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.006
综述了近年来(2000～2012年)分光光度法测定痕量铁㈣的研究进展.内容包括:直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、化学发光分析法以及相关联用技术.对不同分析方法的反应介质、检出限、线性范围、实际应用对象等方面进行了归纳和概述,并对分光光度法测定铁㈣的发展提出了提高仪器性能,以增强灵敏度和减少测量误差;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好、绿色环保的显色剂,以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术的联用,以降低测定干扰,提高方法准确度等建议.
关键词:
铁(Ⅲ)
,
分光光度法
,
直接显(褪)色光度法
,
催化动力学光度法
,
阻抑动力学光度法
,
荧光光度法
,
化学发光分析法
,
联用技术
王晓菊
,
高烨
冶金分析
在HAc介质中,非离子表面活性剂Tween-80存在下,痕量镱(Ⅲ)对溴酸钾氧化伊文思蓝(EB)的反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量镱(Ⅲ)的新方法.探讨了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了反应动力学参数.在最佳实验条件下,方法线性范围为4～120 μg/L,检出限为3.36×10 7 g/L.阻抑反应为动力学一级反应,表观活化能为101.04 kJ/mol,反应速率常数为2.30×10 3/s.反应在表面活性剂Tween-80存在下,其灵敏度提高3倍.方法已应用于氧化钕中镱的测定,测定结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差小于2.7％,试样加标回收率为99％～101％.
关键词:
阻抑动力学光度法
,
镱
,
伊文思蓝
,
溴酸钾
,
Tween-80
,
氧化钕
宋学省
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009939
利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法.建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9 mL 1.0 mo1/L硫酸,2.0 mL 0.01 mo1/L溴酸钾溶液,1.1 mL 0.25 g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19 min,在波长505 nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差 ΔA.钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30 ng/m L范围内与 ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10-4/s.表观活化能Ea=400.46 kJ/mol,方法检出限为3.36×10-10 g/m L.实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致.
关键词:
钯槍
,
溴酸钾
,
甲基橙
,
阻抑动力学光度法
