王晓丹
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范洪涛
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崔天放
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邓伟荣
材料导报
以氨基酸为原料采用一步法合成了3种氨基酸离子液体,将其代替浓H2SO4用于催化乙酸酐和水杨酸的乙酰化反应,清洁合成阿司匹林.考察了离子液体种类及用量、原料配比、反应温度、时间等因素对合成阿司匹林的影响.结果表明,该离子液体对于合成阿司匹林具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、谷氨酸硫酸盐离子液体([Glu] HSO4) 2mmol、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林分离产率可达84.8％.增大投料量,产率还会进一步升高,并且离子液体可重复使用.
关键词:
离子液体
,
氨基酸
,
催化
,
合成
,
阿司匹林
董煜
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赵远征
,
张怡娜
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.024
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为35∶65∶3),检测波长为280 nm.阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为0.028 g/L～0.141 g/L和0.77 mg/L～3.85 mg/L时线性关系良好,其线性相关系数分别为0.999!9和0.999!8;加样回收率分别为99.27%(RSD=0.8%)及99.61%(RSD=1.3%).
关键词:
高效液相色谱
,
测定
,
阿司匹林
,
水杨酸
,
赖氨匹林
吴洁
,
蒋金龙
,
薛银飞
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00545
以凹凸棒黏土(ATP)为载体,采用回流吸附法制备了AlCl<,3>负载型固体酸催化剂AlCl<,3>/ATP,并将其用于催化阿司匹林合成反应.利用红外光谱、X射线粉末衍射、比表面(BET)、能谱(EDS)和Hammett指示剂等测试技术对催化剂结构、组成和酸强度进行了表征.以催化合成阿司匹林收率为考察指标,对影响其催化性能的凹土酸处理浓度、热活化温度、催化剂用量和AlCl<,3>负载量进行优化,并比较了载体和负载前后催化剂的催化性能.结果表明,ATP经10 moL/L盐酸室温酸化12 h,300℃热活化2 h后对AlCl<,3>的负载量达1.18 mmol/g,当AlCl<,3>/ATP用量为水杨酸质量的5%时,其催化阿司匹林合成反应收率达92.5%,高于未负载的AlCl<,3>催化剂及载体本身,且该催化剂重复使用多次仍可保持相当的活性.
关键词:
凹凸棒黏土
,
负载
,
AlCl3
,
阿司匹林
,
催化性能
鲁佩佩
,
王兵
,
张英英
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.01.024
采用表面印迹技术,选取}氨丙基三甲氧基硅烷(APTS)和甲基丙烯酰氯修饰的硅胶为载体,以阿司匹林(Asp)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDGMA)为交联剂,在乙腈溶液中合成了阿司匹林表面分子印迹聚合物微球(Mms)和非印迹聚合物微球(NIPs).通过紫外、红外光谱、扫描电镜、透射电镜、热重分析以及吸附实验进行了表征并进行了药物扩散实验.结果表明,MIPs平衡吸附量可达164.40 μmol/g,对苯甲酸(BA)和水杨酸(SA)的分离因子达到3.15和3.32,有很好的热稳定性和选择性吸附能力;MIPs持续释药时间是NIPs的2.6倍,有很好的缓释效果和应用价值.
关键词:
表面分子印迹
,
硅胶
,
阿司匹林
,
体外释放
,
药物缓释
蒋栋
,
李伟
,
许成娣
,
戴立益
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.025
用Bronsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能.选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28 g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762 g(0.02 mol),乙酸酐4.083 g(0.04 mol),n(酐):n(醇)=2:1,反应时间30 min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化.
关键词:
阿司匹林
,
离子液体
,
催化
