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水凝胶相中载体预陈化法合成NaX型沸石膜

孙国锋 , 刘垚 , 王金渠 , 鲁金明 , 周志辉

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.06.002

以相同的组成及晶化温度,首次采用载体预陈化法在α-Al_2O_3载体外表面成功合成NaX型沸石膜.水热处理前,载体在合成母液中经室温陈化,而后在363 K下进行水热处理.通过控制陈化时间,研究陈化对所合成沸石膜的影响.研究发现,陈化把沸石合成分为成核阶段及晶体生长阶段,并能够很好地控制沸石的成核和膜生长.陈化期间,非均相的水凝胶相中形成的沸石晶核沉积在载体表面,形成晶体生长的诱导层.较少的陈化时间会产生杂晶相,如方钠石(SOD)、菱沸石(CHA)、方沸石(ANA),这些杂晶相是沸石FAU的竞争相.随着陈化时间的增加,方解石(FAU)则变成了主要相,而为了获得纯的RAU沸石相,至少陈化一天.分别用XRD和SEM鉴别膜的晶体结构及观察膜的形貌和厚度;通过单气体的渗透测试表征气体传递特性.结果显示,陈化对膜的晶粒大小、晶体互生性以及表面覆盖度有着重要的影响;陈化2天后晶化形成的NaX沸石膜对H_2/N_2的渗透通量及理想选择性最高分别可达37/10 mol/(m~2·Pa·s)和110.

关键词: 沸石膜 , NaX型沸石 , 水凝胶 , 陈化

浓度、温度和陈化对羟基磷灰石合成的影响

宋云京 , 李木森 , 温树林 , 宿庆才 , 姜庆辉

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2003.05.007

用四水硝酸钙和五氧化二磷的乙醇溶液为前驱体制备羟基磷灰石粉体,通过XRD、FTIR方法研究了温度、浓度、陈化对羟基磷灰石粉体合成的影响.结果表明,随着浓度增加,羟基磷灰石粉体合成加快;温度对羟基磷灰石粉体合成影响显著,500℃左右是合成羟基磷灰石粉体较合适的温度;陈化则提高羟基磷灰石的纯度,增加其热稳定性,未陈化处理容易出现CaO相.

关键词: 羟基磷灰石粉体 , 溶胶-凝胶法 , 温度 , 浓度 , 陈化

钛材表面HA生物涂层的溶胶-凝胶法制备

杨赛 , 黄仲佳 , 刘明朗 , 孙宇峰

材料保护

为了获得晶粒细小均匀的羟基磷灰石(HA)涂层,以磷酸三乙酯[(C2H5O)3PO]和四水硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]为羟基磷灰石前驱体,采用溶胶-凝胶法在钛材表面制备HA生物涂层.采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)、X射线衍射仪(XRD)研究不同的磷酸三乙酯水解时间、HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度等对HA涂层表面形貌、成分、物相的影响.结果表明:磷酸三乙酯水解时间对HA涂层形貌影响不大;HA溶胶陈化时间和HA涂层热处理温度对HA涂层的结晶度影响较大,溶胶陈化时间为25 h、热处理温度为600℃时涂层晶粒细小均匀;溶胶陈化时间不够或涂层热处理温度过低,涂层结晶度差;陈化时间过长或涂层热处理温度过高,涂层的晶粒粗大且发生团聚.

关键词: 羟基磷灰石 , 生物涂层 , 溶胶-凝胶 , 水解 , 陈化 , 热处理温度

NaHCO3对纳米碳酸钙粉末形貌的修饰作用

成居正 , 陈雪梅 , 邓捷

材料科学与工程学报

采用碳化-陈化法制备形貌规整、粒径分布窄、分散性好的立方形纳米碳酸钙,研究了影响碳酸钙颗粒形貌的主要工艺因素,探讨了陈化过程中体系发生的物理化学变化及晶形修饰剂的作用机理.采用TEM、XRD等对样品微观结构进行表征.结果表明,陈化过程中加入NaHCO3促使线性中间体中的氢氧化钙转变为碳酸钙,进而发生线性中间体断裂,Ostwald熟化及颗粒表面重排.在NaHCO3添加量为0~4%时,颗粒粒径随添加量的增加而增大;在陈化温度为55~65℃时,陈化进程随陈化温度的升高而加快,但温度超过70℃,碳酸钙形貌发生立方形向片状的转变.

关键词: 纳米碳酸钙 , 碳酸氢钠 , 陈化 , 形貌规整

球形Ni(OH)2控制结晶过程中的陈化研究

彭美勋 , 沈湘黔 , 危亚辉

材料导报

利用控制结晶方法在连续搅拌反应器中制备了球形氢氧化镍,通过电子显微技术表征了球形氢氧化镍的内外结构并研究了其生长过程中的陈化现象.随着反应物过饱和度的下降,反应器内部按功能不同可分成成核区、生长区与熟化区等.在球形氢氧化镍控制结晶生长过程中存在Ostwald熟化,它在粒子之间及粒子表面发生;同时亦存在晶相转变α→β,表现为重结晶作用,在团聚粒子内部进行.Ostwald熟化与相转变构成的陈化作用在促使氢氧化镍粒子团聚密实、重结晶长大、形态向球形转变并使其表面光滑和内部结构呈放射状等微结构的形成过程中发挥重要作用.这一认识深化了球形工业结晶研究,并对反应器设计具有指导意义.

关键词: 球形氢氧化镍 , 反应结晶 , Ostwald熟化 , 晶相转变 , 陈化

CBC改性磷石膏基复合胶凝材料的制备与工艺研究

阳超琴 , 夏举佩 , 张召述 , 王亚明

硅酸盐通报

以磷石膏为主要原料,研究CBC改性磷石膏基复合胶凝材料的特性.结果表明,将磷石膏与SH按比例混合,陈化2h,将陈化后的原料按比例加入磷渣、KZ、粉煤灰等浇注成型,脱模之后放人常压养护箱中养护24 h 的向材料性能最好.在此基础上,对不同加水量、成型方式下试件性能进行分析,优化了最佳的加水量和成型方式.经CBC改性石膏基复合胶凝材料兼具CBC和石膏性能,通过现有工艺技术的研究为磷石膏资源化提供了一种新的、切实可行的技术方法.

关键词: 磷石膏 , CBC , 胶凝材料 , 陈化

PVP/PCL纳米纤维复合支架的生物活性

刘淑琼 , 肖秀峰

材料研究学报

以二氧六环/水为溶剂体系,以聚己内酯(PCL)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,采用相分离法制备纳米纤维支架,研究了陈化、溶剂比例和PVP含量对支架的纳米纤维结构形成的影响,以及PVP的添加对支架生物活性和亲水性能的影响.结果表明,陈化直接影响纳米纤维网络结构的形成;溶剂体系和PVP含量均影响纳米纤维结构,随着PVP含量的提高纳米纤维结构逐渐消失.随着PVP含量的提高,支架的亲水性能提高.PVP/PCL复合纳米纤维支架浸泡模拟体液(SBF)后在其内部和表面皆生成碳磷灰石(CHA)涂层,表明该纳米纤维支架具有良好的生物活性,且PVP/PCL支架比纯PCL支架能更快诱导生成碳磷灰石.

关键词: 有机高分子材料 , 聚己内酯 , 聚乙烯吡咯烷酮 , 陈化 , 纳米纤维 , 相分离

陈化过程中湿度、温度及时间对Nd:YAG纳米粉体的影响

张晓琳 , 刘铎 , 秦海明 , 刘宏 , 王继扬 , 桑元华

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01273

采用微波辅助均相沉淀法制备了Nd:YAG(Nd:Y3Al5O12)纳米粉体.通过XRD和SEM对此方法制备的Nd:YAG纳米粉体进行了分析表征,并分析了在陈化过程中,湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的影响.实验结果表明:陈化环境的湿度、温度和陈化时间对制备Nd:YAG纳米粉体的组分和形貌有显著的影响.陈化环境中湿度和温度对Nd:YAG纳米粉体的影响具有一定的依存关系,必须适当地控制;陈化时间对Nd:YAG纳米粉体的粒径大小影响显著,随着陈化时间的延长,获得的Nd:YAG纳米粉体的颗粒尺寸先减小后增大.

关键词: Nd:YAG , 纳米粉体 , 湿度 , 陈化

凝胶陈化对ZrB2粉末制备的影响

杨碧云 , 李军平 , 汪庭语 , 李锐星 , 冯志海 , 才鸿年

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2014.13564

以正丙醇锆、硼酸、醋酸和D-果糖为原料,采用溶胶-凝胶法,结合高温碳热还原反应制备得到了长柱状单相ZrB2粉末。反应体系中, D-果糖不仅提供碳热还原反应的碳源,同时作为化学修饰剂,起到抑制正丙醇锆快速水解的作用。通过对比未陈化和陈化的凝胶制备得到的产物,探讨了陈化过程对于ZrB2粉末制备的影响。结果表明,凝胶陈化有利于ZrO2向ZrB2的完全转化。当起始原料满足n(B)/n(Zr)=3.5~4, n(C)/n(Zr)=7时,采用室温陈化7 d的凝胶在1550℃保温2 h可获得长度为4~7μm,横截面等效直径约为1μm,长径比约为4~7,比表面积为2.53 m2/g, D50=6.46μm的单相长柱状ZrB2粉末。

关键词: 陈化 , 溶胶-凝胶 , 合成 , ZrB2

Pt-W合金镀液

王丽丽

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.1999.01.016

概述了含有Pt化合物、钨酸或钨酸盐、有机酸或无机酸盐等组成的Pt-W合金镀液,在50~80℃温度下,陈化处理6 h以上,可以明显地改善镀液性能,可以获得W含量在10 wt%以上,组成稳定的Pt-W合金镀层.该镀层外观均匀,抗蚀性和催化性良好,适用于氧化性催化剂.

关键词: Pt-W合金 , 陈化 , 氧化性催化

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