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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物

杜彦山 , 李强 , 吴春敏 , 张岩

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020

基于超高效液相色谱?四极杆/静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药(那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲)的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取,C18色谱柱(100 mm×4?6 mm,2?7μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱,正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000,二级质谱分辨率为17500。实验结果表明,11种化合物在0?005~0?5 mg/L 范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0?99),各降糖类药物检出限为2?7~5?1μg/kg,回收率为87?3%~98?3%,相对标准偏差为2?18%~5?21%。本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。

关键词: 超高效液相色谱 , 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 , 降糖药物 , 保健品

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