王和兴
,
黎源倩
,
雍莉
,
谷素英
,
杨小琪
,
李磊
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.019
建立了大豆和大米中磺酰脲类和二苯醚类除草剂多残留同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以乙腈-三乙胺盐酸溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测.对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚)在0.05～2.0 mg/L范围内线性关系良好.方法的定量限(S/N=10)为0.01～0.02 mg/kg,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求.大豆和大米样品的平均加标回收率分别为91.6%～116.1%和76.6%～110.8%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～12.2%.所建立的方法在30min内可完成一次检测,具有简便快速、灵敏可靠的特点,适用于大豆和大米中除草剂多残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
除草剂残留
,
磺酰脲类除草剂
,
二苯醚类除草剂
,
大豆
,
大米
储晓刚
,
雍炜
,
凌云
,
姚惠源
,
ZWEIGENBAUM Jerry
,
方晏燕
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.025
应用高效液相色谱-飞行时间质谱建立了筛查大豆中77种除草剂和杀虫剂残留的新方法.在不同添加浓度下获得了精确的分子离子质量,质量偏差的绝对值低于3×10-6.所有除草剂和杀虫剂在0.03～1.00 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99).除一些除草剂外,多数除草剂和杀虫剂的添加回收率为60%～120%,在大豆基质中的检测限为0.003～0.026 mg/kg.该方法适合于大豆中多种除草剂和杀虫剂残留的分析检测需要,方法简便、高效、准确.
关键词:
高效液相色谱-飞行时间质谱法
,
除草剂残留
,
杀虫剂残留
,
筛查
,
大豆
