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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 邹汉法 , 毛希琴 , 罗权舟 , 陈小明 , 肖湘竹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.013

采用原位分子印迹技术,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱.为了提高柱效和选择性,选择了相对低极性的甲苯/十二醇复合致孔体系.在等度及梯度洗脱条件下,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离.等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善.同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响.由于柱中存在大的流通孔,大大降低了分离过程中的柱压降,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用.提高温度可以提高分离因子,在60 ℃获得最大分离因子5.40.

关键词: 分子印迹 , 原位聚合 , 手性分离 , 非对映异构体

原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离

黄晓冬 , 孔亮 , 厉欣 , 陈学国 , 郭宝川 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.001

采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物.该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构.采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效.考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响.通过对上述条件的优化,可以在2 min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离.

关键词: 分子印迹 , 整体柱 , 毛细管电色谱 , 手性分离 , 非对映异构体

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