江伟辉1
,
2
,
彭永烽1
,
刘健敏1
,
冯果1
,
谭训彦1
,
于云2
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00532
以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体, 乙醚为氧供体, 采用非水解溶胶凝胶法制备了直径为0.2~20μm, 长径比高达60~70的莫来石晶须. 借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响. 结果表明：采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉, 在12MPa压力下压制成片状, 以外置方式引入3wt%的氟化铝, 在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
mullite
,
whisker
,
aspect ratio
刘会兴
,
卜景龙
,
魏恒勇
,
崔邁
,
魏颖娜
,
张利芳
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2015.05.001
以四氯化钛和异丙醚为主要原料，二氯甲烷为溶剂，采用非水解溶胶－凝胶法制备的 TiO2凝胶为钛源，按 n（C）n（Ti）为11．4引入相对分子质量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，采用碳热还原氮化法合成 TiN 粉体。通过 TG－DTA、XRD 和 FE－SEM研究了碳热还原氮化过程中 TiN 粉体的形成历程。结果发现，在800～1000℃碳热还原3 h，锐钛矿型 TiO2转变为金红石型 TiO2；在1000～1200℃碳热还原氮化3 h，金红石型 TiO2转变为 Ti3 O5，并逐渐氮化生成 TiOxNy；在1300℃碳热还原氮化3 h，TiOxNy 开始转变为 TiN，但其氮化并不完全，延长氮化时间至5 h，剩余的 TiOxNy 全部转化为 TiN。TEM和纳米粒度分析仪测试表明，合成的 TiN 颗粒发育良好，呈近似方形结构，约为250 nm，粒径分布在0．4～1．1μm。
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化法
,
氮化钛
,
粉体
包镇红
,
江伟辉
,
苗立锋
人工晶体学报
采用非水解溶胶-凝胶法制备了Si、Al共掺杂的TiO2薄膜.应用X射线衍射、紫外可见分光光度计研究了Si、Al掺杂对TiO2薄膜晶型转变、晶粒尺寸、光吸收性能及光催化性能的影响.结果表明:适量引入Si、Al后,可显著提高1000℃热处理后TiO2薄膜的光催化活性；当Si/Ti物质的量比为0.2时,薄膜由于混晶结构光催化活性最佳；Si、Al共掺杂能抑制TiO2的晶型转变及TiO2的晶粒生长,且Si、Al共掺杂的抑制作用比单一Si掺杂更有效；当Si/Ti物质的量比为0.15、Al/Ti物质的量比为0.05时,TiO2锐钛矿向金红石的转变温度从750℃提高到1200℃.
关键词:
TiO2薄膜
,
共掺杂
,
相变
,
非水解溶胶-凝胶法
魏颖娜
,
卜景龙
,
魏恒勇
,
赵冬梅
,
于云
,
赵君红
,
耿玉彬
,
王瑞生
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2013.02.004
以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体.研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响.结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3) =7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2h后可以合成出高纯AlN超细粉体.FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
碳热还原氮化
,
氮化铝
,
超细粉
赵君红
,
魏恒勇
,
魏颖娜
,
于云
,
魏诗琪
,
卜景龙
,
王瑞生
耐火材料
以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
,
纳米粉体
,
性能
,
表征
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,炭黑为还原剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须,研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响.结果表明:相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭,竹炭更利于硅酸锆晶须的生长;采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30 ～ 90 nm,长径比为6～15,沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须,半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须.
关键词:
硅酸锆
,
非水解溶胶-凝胶法
,
晶须
,
炭黑
王三海
,
江伟辉
,
冯果
,
刘健敏
,
苗立锋
,
王洪达
人工晶体学报
以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氟化锂为矿化剂,乙醇为溶剂,氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法于800℃制备出硅酸锆晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了热处理气氛、氟化锂用量、氟化锆的引入方式等工艺因素对硅酸锆晶须形成的影响.结果表明:与空气气氛相比,氮气气氛更加有利于硅酸锆晶体的一维择优生长;矿化剂用量过多或过少均不利于晶须的形成;氟化锆以外置的方式引入能获得直径为0.2～0.4μm,长径比达15 ～30,沿c轴方向择优生长的硅酸锆晶须.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
氟化锆
,
生长助剂
,
硅酸锆晶须
江伟辉
,
魏恒勇
,
于云
材料导报
以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶.应用TGDTA、xRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程.结果表明:无水乙醇和无水异丙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,并且用无水乙醇作氧供体合成钛酸铝的效果优于无水异丙醇.反应过程中形成了大量的异质聚合产物Al-O-Ti,表明钛酸铝凝胶转化过程中发生了非水解反应,这也是低温合成钛酸铝的关键所在.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
氧供体
,
醇
,
钛酸铝
赵君红
,
魏恒勇
,
魏颖娜
,
于云
,
魏诗琪
,
卜景龙
,
王瑞生
耐火材料
以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响.结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体.
关键词:
非水解溶胶-凝胶法
,
镁铝尖晶石
,
纳米粉体
,
性能
,
表征
