王永华
,
王保强
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.04.021
推导了多次相平衡顶空气相色谱法测定海水中二甲基硫（DMS ）亨利常数(K)的理论关系式，根据两次或多次气、液相平衡的关系式，只测定DMS在气相中的浓度就可测定亨利常数。实测22 ℃时DMS在胶州湾海水中的亨利常数是0.089，相对标准偏差为5.50%。亨利常数的对数与环境水体中NaCl的质量分数［w(NaCl)］之间的关系为：log K=0.068?8*w(NaCl)-1.356?8，相关系数为0.997。亨利常数的对数与环境水体的绝对温度(T)的倒数之间的相关方程为：l og K=-1?544.8/T+4.211?2，相关系数为0.996。
关键词:
顶空气相色谱法
,
二甲基硫
,
亨利常数
,
海水
,
多次相平衡
申书昌
,
张文治
,
王文波
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.021
采用顶空气相色谱法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯.使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和,从而消除其在气相色谱分析乙炔和氯乙烯中的影响.顶空平衡温度为35 ℃,平衡时间为45 min,色谱柱为填充了GDX-202固定相的2 m×3 mm i.d.不锈钢柱,柱温140 ℃.顶空气体进样量为1 mL.以外标法定量,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为0.85%;当其含量为30.0 μg/g～150 μg/g时,回收率为98.9%～103%.氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为1.4%;当其含量为20.0 μg/g～100 μg/g时,回收率为98.8%～102%.
关键词:
顶空气相色谱法
,
乙炔
,
氯乙烯
,
盐酸
傅小红
,
陈华
,
杨丰庆
,
夏之宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11024
将微波无溶剂提取(SFME)与顶空气相色谱(HS-GC)在线联用,建立了中药材的微波辅助固相顶空气相色谱法( MASP-HSGC).并用该方法快速直接分析了莪术药材中的挥发性成分.研究中对色谱条件、微波作用时间、微波作用功率等因素进行了考察,并以莪术醇为标准品考察了回收率和检出限,同时测定了莪术醇在莪术药材中的含量.对采用水蒸气蒸馏法(HD)和SFME法获得的莪术挥发油进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析,所得结果与所建立方法的结果进行对比.结果表明:HD-GC、SFME-GC和MASP-HSGC法所测得的化合物分别为35、33和40种；3种方法测得的莪术醇含量分别为(0.294±0.015)、(0.331±0.023)和(0.297±0.009) mg/g.该法简便快速,可用于莪术中挥发性成分的分离分析.
关键词:
微波无溶剂提取
,
固相
,
顶空气相色谱法
,
挥发性成分
,
莪术
,
中药材
池舒耀
,
伍迪科
,
孙晋红
,
叶汝汉
,
王晓燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01013
建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7％~105.2％，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5％。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。
关键词:
内标法
,
顶空气相色谱法
,
残留溶剂
,
人工牛黄
李亦婧
,
周通
,
卢建波
,
王得祥
,
郑军福
,
郭勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009637
镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量.为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定.通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min).在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1～100 mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96.对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3％和4.5％,回收率为92％～104％.
关键词:
顶空气相色谱法
,
镍电解液
,
有机物
,
磺化煤油
,
直接进样
储晓刚
,
雍炜
,
蔡慧霞
,
潘健伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.030
利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,在样品中加适量的浓碱液,并在70℃的条件下恒温加热.在选定的气相色谱条件下用顶空进样器抽取样品瓶中的上层气体1 mL进行气相色谱分析,以外标法定量.该方法的检测限达到0.025 mg/kg,回收率为92%～98%,相对标准偏差为3.99%～7.94%.
关键词:
顶空气相色谱法
,
乙烯利
,
浓缩菠萝汁
汤桦
,
雷根虎
,
李鹏
,
孔祥虹
,
何学文
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021
采用顶空气相色谱法对秦龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3～98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%～2.64%,样品的回收率为97.2%～120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.
关键词:
顶空气相色谱法
,
秦龙苦素
,
溶剂残留
许瑛华
,
朱炳辉
,
钟秀华
,
李少霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00073
建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8% ～116% ,相对标准偏差均小于5% .方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg.该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测.
关键词:
顶空气相色谱法
,
挥发性有机溶剂
,
化妆品
胡慧廉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09009
建立了氟尼辛葡甲胺原料药中乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈有机溶剂残留量的顶空气相色谱分析方法.以HP-FFAP色谱柱(30m×0.32 mm×1.0μm)为分离柱,火焰离子化检测器检测,外标法定量,并考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留有机溶剂测定的影响.实验结果表明,在顶空平衡温度为90℃、平衡时间为30min条件下获得较好的定量结果.乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇和乙腈的线性范围分别为0.40～7.93 mg/L (r=0.999 8)、7.32～146.48 mg/L (r=0.999 6)、4.53～90.61 mg/L(r=0.999 9)、3.62 ～ 72.32 mg/L(r=0.999 8)和2.31～46.24 mg/L(r=0.999 6)；平均回收率范围为95.96％ ～100.31％,精密度(以相对标准偏差计,n=6)为1.97％～3.28％；检出限分别为0.08、0.9、0.2、0.4和0.3mg/L.利用该方法对实际样品氟尼辛葡甲胺原料药中有机溶剂残留量进行了检测.结果表明,该样品中含有异丙醇和乙醇,其含量分别为177.44μg/g与69.32 μg/g.本方法快速、灵敏、准确,适用于氟尼辛葡甲胺原料药中残留溶剂的检测.
关键词:
顶空气相色谱法
,
有机溶剂残留
,
氟尼辛葡甲胺
宋洁
,
傅英文
,
杜利君
,
姚亚婷
,
穆夏洁
,
康利华
,
赵悠悠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02040
建立了顶空进样气相色谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量的方法.乳制品中硫氰酸盐用水提取,然后用乙酸锌溶液沉淀蛋白质,将提取液离心,取上清液加入氯胺T将硫氰酸离子衍生为氯化氰,顶空进样,经BP10(14％氰丙基苯基聚硅氧烷)气相色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量,同时对衍生剂用量、顶空加热时间和保温温度进行了优化.结果表明:硫氰酸盐在0.005～0.1 mg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.997,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1 mg/kg.在1.0、2.0、10.0 mg/kg3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为90.0％～110.0％,相对标准偏差(RSD,n=10)为4.98％ ～ 7.89％.该方法操作简便、快速、稳定性好,可用于乳制品中硫氰酸盐的测定,能满足日常检测要求.应用该法对市售的18种乳制品进行了检测,发现所测乳制品皆含有硫氰酸盐,含量大约在0.5～10 mg/kg.
关键词:
顶空气相色谱法
,
硫氰酸盐
,
乳制品
