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高分子量两性聚丙烯酰胺长时间稳定的水分散体制备

王丽英 , 张旭 , 孙俊民 , 张永峰 , 曹珍珠

高分子材料科学与工程

以丙烯酰胺(AM)、顺丁烯二酸(MA)及二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为聚合单体,由偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(VA-044)为引发剂,采用水分散聚合法合成了高分子量两性聚丙烯酰胺(AmPAM)水分散体系.研究了分散体颗粒形貌以及单体浓度、单体摩尔比、引发剂用量、聚合温度、pH值等条件对聚合反应的影响.研究表明,AmPAM分子由稳定剂包裹以球形状态存在,均匀分散在硫酸铵溶液中,且当分散稳定剂用量为0.45 g/g,单体质量分数为20%,硫酸铵质量分数为25%,单体摩尔比为1∶8∶1,引发剂质量分数为0.05%,温度55℃,pH值为7时,相对分子质量高达4.12×107,体系稳定时间达到240 d以上.

关键词: 高分子量 , 两性聚丙烯酰胺 , 顺丁烯二酸 , 水分散聚合

液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

徐敦明 , 陈燕 , 周爽 , 连英杰 , 陈鹭平 , 林立毅 , 周昱 , 黄志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07011

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经50% (v/v)甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式.实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5 ~1000mg/kg时,回收率为80.2% ~ 115.3%,相对标准偏差(n=6)小于12%;方法检出限(LOD)为0.1 mg/kg,定量限(LOQ)为0.5mg/kg.该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 顺丁烯二酸 , 顺丁烯二酸 , 淀粉及其制品

Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸共聚羧化淀粉

方芳 , 萧聪明 , 兰心仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.010

采用Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸进行自由基共聚,在淀粉分子链上引入大量羧基,制备淀粉基聚阴离子.探讨了引发剂浓度、反应温度和反应时间对淀粉羧化程度的影响.实验结果表明,淀粉和顺丁烯二酸质量比为1∶1与0.009 85 mol/L亚铁离子、4.412 mol/L H2O2在60 ℃下反应5 h,得到羧基含量为31.32%的羧化淀粉;控制反应温度、反应时间和引发剂浓度,羧化淀粉的羧基含量可在2.7%~31.5%之间进行调节.FTIR分析验证了羧化淀粉的结构;XRD和TGA的分析结果表明,羧化淀粉的结晶度和分解温度(质量分数20%)均随着羧基百分含量的增大而降低.

关键词: Fenton试剂 , 淀粉 , 顺丁烯二酸 , 共聚 , 羧化衍生物

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