王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体，经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,N-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B，总收率36.9%。目标产物的结构经质谱（MS）、核磁（NMR）等技术手段表征确认，通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0%，同位素氘丰度大于98.0%。将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测，在0.05~50 mg/L范围内呈良好的线性关系，其检出限为5 μg/kg，回收率为96.4%~103.4%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~1.2%，具有很高的灵敏度和准确性。为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法。
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
金静
,
王龙星
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
张保琴
,
王淑秋
,
王幸福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052
通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的；而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100％,阳性样品的正确率分别达到71％和75％.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89％和100％.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
13-甲基十四烷酸
,
十一烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
,
食品安全
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
刘芳
,
王彦
,
王玉红
,
周君裔
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11034
建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测仪( HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜5种甜味剂的方法.甜味剂经0.1％ (v/v)甲酸缓冲液提取后,利用C18固相萃取小柱净化浓缩,以3μmC18柱为分离柱,0.1％ (v/v)甲酸(氨水调节pH =3.5)-甲醇(61∶39,v/v)为流动相,经高效液相色谱法分离,蒸发光散射检测器进行检测.结果表明,5种甜味剂在30～1 000 mg/L的范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.997)；在3个添加水平下,样品的平均回收率为85.6％ ～ 109.0％,相对标准偏差小于4.0％；方法检出限(LOD,信噪比(S/N)=3)分别为安赛蜜2.5 mg/L、糖精钠3 mg/L、甜蜜素10 mg/L、三氯蔗糖2.5 mg/L及阿斯巴甜5mg/L.该方法简单、灵敏、操作成本低,可用于不同形态食品中多种甜味剂的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
蒸发光散射检测
,
甜味剂
,
食品安全
曾春
,
李来生
,
程彪平
,
张宏福
,
曹志刚
,
周志勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09017
制备了一种新型的对甲苯脲衍生化β-环糊精键合有序介孔 SBA-15手性固定相（ UCDP），通过红外光谱和元素分析对其结构进行了基本表征。将新固定相用于手性农药粉唑醇对映体的拆分，考察了流动相组成和温度对分离的影响，通过优化分离条件，在反相色谱条件下成功地拆分了粉唑醇对映体。优化的色谱条件为：甲醇-水（40∶60，v／v）为流动相，流速为0.5 mL／min，柱温为25℃，选择205 nm检测波长进行检测。在上述条件下，两对映体的分离度可达1.99，分析时间不超过20 min。在此基础上建立了快速测定香蕉中三唑类手性杀菌剂粉唑醇对映体残留量的新方法，两对映体在0.5～125 mg／L范围均具有良好的线性关系（ r＝0.9997），标准添加法测得粉唑醇对映体的平均回收率为93.4％～101.7％，RSD 为1.07％～2.06％（ n＝4）。按3倍信噪比确定检出限为0.06 mg／L。与常用的涂覆型纤维素固定相相比，新固定相的制备方法简便，制备成本较低。单取代脲键环糊精固定相不仅有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇对映体显示出较高的分离选择性，所建立的方法可用于快速监测食品中农药对映体残留量，对解决食品中的手性农药安全问题有着重要的研究意义。
关键词:
高效液相色谱法
,
甲基苯脲 β-环糊精键合相
,
粉唑醇对映体
,
香蕉
,
食品安全
王浩然
,
杨维成
,
涂亚辉
,
杨超
,
方超
,
李美华
,
罗勇
,
吴范宏
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150374
以全氘代邻二甲苯为同位素标记前体,经氧化得到的D4-邻苯二甲酸与3-羟基-N,Ⅳ-二乙基苯胺反应生成稳定同位素标记的D4-罗丹明B,总收率36.9％.目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)等技术手段表征确认,通过高效液相色谱确定化学纯度高于98.0％,同位素氘丰度大于98.0％.将其作为同位素内标试剂用于果汁中罗丹明B的残留检测,在0.05～50 mg/L范围内呈良好的线性关系,其检出限为5μg/kg,回收率为96.4％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 1.2％,具有很高的灵敏度和准确性.为食品安全领域违禁色素的检测提供了一种可靠实用的方法.
关键词:
稳定同位素标记
,
D4-罗丹明B
,
合成
,
内标
,
食品安全
董亚蕾
,
陈晓姣
,
胡敬
,
陈兴国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07009
近年来,食品安全问题频发,对人们的健康和社会发展造成了严重的危害,食品安全已成为人们关注的焦点问题之一.食品成分的复杂性、多样性对食品分析技术和方法提出了很高的要求.毛细管电泳(CE)由于分离模式多、分离效率高、分析速度快、试剂和样品用量少、对环境污染小等优点,在食品安全分析方面的应用日趋广泛.本综述对2009年以来CE在食品中非食用添加剂、农药残留、兽药残留、重金属离子污染、食品毒素以及食品包装材料中双酚A和塑化剂的检测方面的应用进行了总结,并对毛细管电泳在食品安全检测领域的主要发展方向进行了展望.共收录文献63篇.
关键词:
毛细管电泳
,
食品安全
,
综述
