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用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性

洪时明 , 苟立 , 刘新华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2003.02.009

用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80~100μm到1~2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20~70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10~50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用.

关键词: 金刚石 , 热稳定性 , 碳化硅 , 高压合成

反应温度对液态聚硅烷高压合成聚碳硅烷性能的影响

程祥珍 , 宋永才 , 谢征芳 , 肖加余 , 王应德

高分子材料科学与工程

以液态聚硅烷(LPS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体.研究发现,随着反应温度的升高,PCS的分子量增大,产率提高,软化点提高,Si-H键含量降低,在反应过程中LPS首先转化为小分子量的PCS,然后是小分子的PCS间发生脱氢及少量脱甲烷缩合使分子量长大.450 ℃后,反应产率明显增加,分子量分布出现中分子量峰.

关键词: 反应温度 , 液态聚硅烷 , 高压合成 , 聚碳硅烷

立方氮化硅的研究进展

唐翠霞 , 唐敬友 , 寇自力 , 刘雨生 , 贺红亮

材料导报

立方氮化硅作为氮化硅的第三种物相,具有比α-Si3N4、β-Si3N4高的体积模量及硬度,是继金刚石与立方氮化硼之后的第三种超硬材料.从静高压合成与动高压合成两个方面综述了立方氮化硅粉体的合成研究现状,详细阐述了立方氮化硅的晶体结构及性能,介绍了立方氮化硅块体材料的研究进展,并展望了立方氮化硅的应用及研究前景.

关键词: 立方氮化硅 , 高压合成 , 晶体结构 , 性能 , 块体材料

聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷的组成、结构及性能表征

程祥珍 , 肖加余 , 谢征芳 , 宋永才

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2004.05.009

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,并以软化点、元素分析、IR、GPC、NMR、TG-DTG-DTA、XRD等方法对其组成、结构及性能进行了表征,推测了PCS的大致结构模型.研究表明:PCS数均分子量约1590,实验式为SiC1.87H7.13O0.03,PCS分子包含Si-CH3、Si-CH2-Si、Si-H组成的SiC4、SiC3H等结构单元,由NMR知其C-H/Si-H值为8.84,SiC3H/SiC4为0.51.热分析表明,在N2气氛中1 200℃裂解后,陶瓷收率为78.9%.XRD分析表明,在N2中1 250℃裂解后转化为β-SiC,晶粒尺寸约3.75 nn.

关键词: 聚二甲基硅烷 , 高压合成 , 聚碳硅烷 , 组成结构 , 性能

Ba填充方钴矿化合物的高压合成及热电性能

秦丙克 , 李小雷 , 李尚升 , 宿太超 , 马红安 , 贾晓鹏

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00023

利用高压固相反应方法成功合成了Ba填充型方钴矿化合物Bax>Co4>Sb12>(0.2≤x≤0.8),并探讨了Ba填充及合成压强对化合物电学性能的影响.采用XRD和SEM确定了相组成和晶体形貌,并在室温下测试了材料的电阻率及Seebeck系数.实验结果表明:高压可有助于提高Ba在CoSb3中的填充含量;化合物Bax>Co4>Sb12>的晶粒直径处于微纳米级而且样品中含有大量的微气孔;在合成压强为4.25GPa时,样品Ba0.8>Co4>Sb12>获得最高的功率因子13.19μW/(cm·K2).

关键词: 热电材料 , 方钴矿 , 钡填充 , 高压合成

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