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研究了鸟氨酸、脯氨酸和谷氨酰胺的高效毛细管电泳-间接紫外吸收检测的特征.以5 mmol/L 对氨基苯磺酸钠-10 mmol/L KH2PO4(pH 11.5)为运行缓冲液,在分离电压12 kV下,于11 min实现了上述3种氨基酸的基线分离,迁移时间和峰高的相对标准偏差分别小于0.72%和2.0%,检测限分别为6.78,8.71,7.86 mg/L.应用该法测定食品中的氨基酸及各氨基酸在样品中的加标回收率,3种氨基酸的加标回收率为96.8%～104%.

关键词: 高效毛细管电泳 , 间接紫外检测 , 氨基酸 , 海天生抽 , 青岛啤酒 , 氨基酸口服液 , 食品

毛细管电泳法测定桑叶中的黄酮类成分芦丁和槲皮素

孙莲 , 孟磊 , 陈坚 , 马季 , 胡瑞 , 贾殿增

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.003

采用高效毛细管电泳法分离测定了新疆不同地区、不同采集期、不同品种的桑叶中的黄酮类成分芦丁、槲皮素的含量.以含有体积分数为15%甲醇的10 mmol/L的磷酸二氢钠-20 mmol/L的硼砂溶液(pH 8.62)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25 ℃,20 kV恒压下进行电泳分离,并在245 nm波长处检测.结果表明,桑叶中的两种目标组分在12 min内完全分离,且有良好的线性关系;芦丁和槲皮素的加样回收率分别为95.64%和99.36%,其RSD分别为2.25%和1.79%(n=6).方法简单、准确、快速.

关键词: 高效毛细管电泳 , 芦丁 , 槲皮素 , 桑叶

磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析

肖玉秀 , 梅洁 , 何秀峰 , 程伟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.008

采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂(卵磷脂含量14.05%),得到高纯度的卵磷脂产品(纯度92.80%).重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱(MECC)分离分析方法.以分离度和峰面积为优化指标,对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化,确定了最优化电泳条件:电泳缓冲液为35 mmol/L脱氧胆酸钠-1 mmol/L硼砂缓冲液/正丙醇(体积比为57:43)(pH 8.30),柱温44℃,操作电压25 kV,检测波长200 nm;内加法定性磷脂组分;外标法定量卵磷脂.结果表明,MECC法能有效分离5种磷脂组分;0.1～1g/L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为98.0%,日内、日间精密度分别为1.36%和3.27%,定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符.

关键词: 高效毛细管电泳 , 胶束电动毛细管色谱 , 分离纯化 , 磷脂 , 卵磷脂

高效毛细管电泳分析羊栖菜多糖对肿瘤机体红细胞合淌度的影响

季宇彬 , 王翀 , 吴涛 , 汲晨锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.007

为了分析羊栖菜多糖(SFPS)对肿瘤机体红细胞合淌度的影响,建立了肿瘤动物模型,分高、中、低剂量腹腔给予羊栖菜多糖7 d,采集并制备红细胞悬液,应用高效毛细管电泳法检测红细胞的合淌度.实验条件:毛细管为75μm ×50 cm,电泳缓冲液为含2 g/L羟丙基甲基纤维素的磷酸盐溶液(0.1 mol/L,pH 7.4),压力进样为3.448kPa×10 s,分离电压为20 kV,柱温为25℃,电渗淌度为2.16×10-4 cm2·V-1·s-1.实验结果表明:羊栖菜多糖能降低肿瘤机体红细胞的电泳迁移时间(阴性对照组为15.76 min,SFPS低剂量组为1 3.96 min,SFPS中剂量组为12.90 min,SFPS高剂量组为13.51 min,正常对照组为11.51 min),增加红细胞的合淌度(阴性对照组为1.06×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS低剂量组为1.19×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS中剂量组为1.29×10-4 cm2·V-1·s-1,SFPS高剂量组为1.23×10-4 cm2·V-1·s-1,正常对照组为1.45×10-4 cm2·V-1·s-1),SFPS 3个剂量组红细胞的合淌度与阴性对照组比较均有非常显著的差异(P＜0.01).羊栖菜多糖能够改变肿瘤机体红细胞的合淌度,并使之趋向于正常机体水平,这可能与其改变红细胞表面的电荷密度有关.高效毛细管电泳法可以作为检测红细胞生理状态和功能的一种辅助工具.

关键词: 高效毛细管电泳 , 合淌度 , 红细胞 , 羊栖菜多糖 , 肿瘤机体

高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺

饶钦雄 , 童敬 , 郭平 , 李海燕 , 李晓薇 , 丁双阳

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.022

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法.使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm.分析物在1～100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg.在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%.

关键词: 高效毛细管电泳 , 三聚氰胺 , 牛奶 , 奶粉

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

汪雪雁 , 檀华蓉 , 祁克宗 , 邵黎 , 李慧 , 薛秀恒 , 谢英

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01107

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物.以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法.结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星.在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%.该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定.

关键词: 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 高效毛细管电泳 , 恩诺沙星 , 鸡肉

改良聚酰胺吸附-高效毛细管电泳内标法测定饮料中的亮蓝和苋菜红

闫正 , 李盈辰 , 张玉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01185

以日落黄为内标物,建立了碳酸饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳内标测定方法.毛细管有效长度40 cm,内径75 μm,分离电压20 kV,进样量14 kPa×3 s,室温下分离,缓冲溶液为10 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 8.56),检测波长390 nm.亮蓝与苋菜红的相对校正因子分别为 0.8329(相对标准偏差(RSD)为3.3% )和 1.2253(RSD为2.6% );定量限(S/N=10)分别为1.629 mg/L 和4.160 mg/L;回收率分别为97.87% ～102.1%(RSD为1.8% )和94.07% ～103.8%(RSD为4.1% );方法的精密度分别为3.2%和2.0% .对样品预处理的优化使该法更适用于碳酸类饮料中亮蓝和苋菜红的高效毛细管电泳分析.以样品空白为基液进行内标法定量测定,基本上消除了背景带来的系统误差.将该方法应用于实际样品的测定,结果准确.

关键词: 高效毛细管电泳 , 内标法 , 亮蓝 , 苋菜红 , 饮料

高效毛细管电泳法检测牛奶中的青霉素中间体以及3种青霉素类药物

田春秋 , 檀华蓉 , 高丽萍 , 沈虎琴 , 祁克宗

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01128

建立了高效毛细管电泳(HPCE)同时检测牛奶中青霉素类抗生素中间体6-氨基青霉烷酸(6-APA)以及3种青霉素类药物青霉素钾(PEN)、氨苄青霉素(AMP)和阿莫西林(AMO)的方法.利用正交实验设计,对HPCE中的缓冲液离子浓度和pH值、分离电压、分离温度等分离条件进行了优化.结果表明:在采用40 mmol/L 磷酸二氢钾-20 mmol/L 硼砂缓冲体系(pH 7.8)、分离电压为28 kV、分离温度为30 ℃的电泳条件下,4.5 min内可以实现上述4种青霉素类药物的快速分离检测.各组分在1.56～100 mg/L 范围内有良好的线性,相关系数(r2)为 0.9979～0.9998,加标回收率为84.91% ～96.72%,相对标准偏差(RSDs)为1.11% ～9.11% (n=6).该方法简便、快速,可以应用于市售牛奶中4种青霉素类药物的快速检测.

关键词: 高效毛细管电泳 , 6-氨基青霉烷酸 , 青霉素中间体 , 青霉素类药物 , 牛奶