胡江涛
,
盛毅
,
方智
,
金晶
,
何开蓉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036
建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%～112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.
关键词:
分散固相萃取(dispersive solid phase extraction)
,
高效液相色谱(HPLC)
,
氯吡脲(forchlorfenuron)
,
猕猴桃(Chinese gooseberry)
朱凯
,
王海玲
,
韩萍芳
,
徐宁
,
吕效平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.036
建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定合成产物中的果糖棕榈酸单酯和果糖棕榈酸双酯的方法.HPLC-ELSD条件为:反相Prevail C18色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为59.4:30:10.6),流速为1 mL/min,ELSD漂移管温度为73.8 ℃,载气流速为2 L/min.在该色谱条件下,果糖棕榈酸单酯及果糖棕榈酸双酯在进样量为1～15 μg时,与其峰面积的线性关系良好,相关系数r2均大于0.999 6.
关键词:
高效液相色谱(HPLC)
,
蒸发光散射检测器(ELSD)
,
果糖棕榈酸酯(fructose cetylate)
,
合成产物(synthetic product)
牟青
,
张英
,
黄琳娟
,
王仲孚
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.004
建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法.寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH,CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记.衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9 mm ×150 mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,在254 nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析.在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度.该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景.
关键词:
高效液相色谱(HPLC)
,
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱
,
3-氨基-9-乙基咔唑
,
寡糖
刘建军
,
王成国
,
陈娟
,
尹玉勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.036
建立了聚丙烯腈(PAN)基碳纤维原丝中二甲基亚砜(DMSO)残留量的高效液相色谱(HPLC)检测方法.采用的色谱柱为Phenomenex C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-三氟乙酸-水(体积比为29∶1∶70)混合溶液,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,检测波长为205 nm,柱温为常温.研究结果表明,在DMSO的质量浓度为1.00～100.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r=0.998 9,最低检出限为0.3mg/L,平均回收率为98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%.该方法简便、快速、准确.另外,利用建立的HPLC方法,对原丝中残留的DMSO在水中的溶出规律也进行了研究.
关键词:
高效液相色谱(HPLC)
,
二甲基亚砜(DMSO)
,
聚丙烯腈基碳纤维原丝(PAN-based carbon fiber precursor)
