周亚男
,
王芬
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李亚静
,
季民
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翟洪艳
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071806
本文应用固相萃取前处理方法和高效液相色谱-三重四极杆电喷雾质谱(HPLC-ESI/tqMS),优化并建立了9种氯代和溴代乙酰胺的同时测定方法.结果显示,在流动相甲醇/水(5/95,V/V)、流速0.3 mL· min-1、正离子模式条件下,9种卤乙酰胺的线性范围是5-200 μg·L-1或10-500μg·L-1(R2 ＞0.99),9种卤乙酰胺检出限为0.5-9.2 μg·L-1.经过比较HLB是最优的固相萃取柱.在0.02、0.2、0.5 μg·L-1的3个加标水平下,9种卤乙酰胺的回收率分别为61％-84％、60％-93％和70％-104％,相对标准偏差为1.7％-4.4％、1.1％-4.1％和0.8％-4.1％.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
卤乙酰胺
,
消毒副产物
,
前处理
,
饮用水
李艳
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徐继林
,
郑立洋
,
李敏
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严小军
,
骆其君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03049
采用高效液相色谱-三重四极杆质谱（ HPLC-TQMS），建立了同时分析羊栖菜主分枝、侧分枝、初生叶、次生叶、茎等5个部位中吲哚乙酸、异戊烯腺苷、异戊烯腺嘌呤、反式玉米素核苷、玉米素、独角金内酯、脱落酸、水杨酸、赤霉素、茉莉酸等10种植物激素含量的方法。羊栖菜样品经冷冻干燥后，用甲醇/水/甲酸（15：4：1，v / v / v）（含0.5％ BHT）超声提取植物激素，在 Hypersil Gold C18色谱柱上，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离，正/负离子扫描选择反应监测模式进行定量分析。结果表明，10种植物激素在线性范围内的相关系数（ r）为0.9989~1.0000；检出限为0.0012~4.6512μg / L；加标回收率在72.24％~91.31％之间，相对标准偏差均不高于6.59％；在羊栖菜5个部位鲜样中10种植物激素的含量范围为未检出至4041.431 ng / g。本方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率，可以用于同时分析多种植物激素。
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
植物激素
,
羊栖菜
郑立洋
,
陈娟娟
,
徐继林
,
周成旭
,
严小军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06016
对海洋藻类色素的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ-MS)分析方法的有效性进行了验证.该方法采用C16氨基色谱柱为固定相,以甲醇、乙腈和乙酸铵为流动相,在选择反应监测模式下对叶绿素a、叶绿素b、β,β-胡萝卜素、叶黄素和岩藻黄素的含量进行了测定.结果表明,5种色素标准品的线性关系良好,相关系数(r2)均高于0.996,回收率在82.77％～99.83％之间,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于5％(n=5);方法的检出限(LOD)在0.02～0.16 μg/L之间,定量限(LOQ)在0.06～0.54 μg/L之间.利用该方法对11种藻类中5种色素的含量进行分析,比较了赤潮异弯藻、卡罗藻、微小原甲藻、微拟球藻、蛋白核小球藻、颗石藻、定鞭金藻、中肋骨条藻、威氏海链藻和假微型海链藻之间的物种色素分布情况.该方法具有简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合藻类色素分析,为进行藻类生物量计算提供了分析手段.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
色素
,
海洋浮游藻类
李蓉
,
何春梅
,
薄艳娜
,
张朋杰
,
张宪臣
,
胡仪光
,
高永清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
荧光增白剂
,
面粉
