王志杰
,
冷凯良
,
孙伟红
,
宁劲松
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.002
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量.33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66% ～123% .该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氘代试剂
,
内标法
,
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
多残留
,
鳗鱼
,
虾
刘晓霞
,
丁利
,
刘锦霞
,
张莹
,
黄志强
,
王利兵
,
陈波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01020
建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5 mmol/L 甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500 μg/L 范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数＞0.998).在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%.该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
甜蜜素
,
糖精钠
,
安赛蜜
,
阿斯巴甜
,
阿力甜
,
纽甜
,
食品
刘思思
,
杜鹃
,
陈景文
,
赵洪霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08032
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测鱼肌肉中19种抗生素及2种磺胺代谢产物残留量的分析方法。样品以甲醇为萃取溶剂，采用加速溶剂萃取仪萃取，并在萃取池内以 C18填料作为吸附剂进行同步净化。提取液经冷冻离心去除生物杂质后，经氮吹浓缩、定容，以高效液相色谱-串联质谱分析。采用 Xterra MS C18色谱柱分离，以0.1％（体积分数）甲酸水溶液（含0.1％甲酸铵）为流动相 A，以甲醇-乙腈（1：1，v／v）为流动相 B。方法的加标回收率为55.2％~113.3％，相对标准偏差为0.1％~17.6％（ n=6），方法的检出限为0.003~0.6 ng／g。以该方法对莱州湾海水养殖区内采集的野生鱼肌肉样品进行分析，共检出6种抗生素。该方法简便、快速、灵敏度高，为研究抗生素的暴露水平和环境行为奠定了基础。
关键词:
加速溶剂萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
抗生素
,
磺胺代谢产物
,
残留
,
鱼
,
海水养殖
曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
李波
,
邓晓军
,
郭德华
,
金淑萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.008
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法.样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量.方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
同位素内标
,
食品
陈瑞清
,
俞道进
,
陈锋
,
黄一帆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00997
建立了测定鸡肉组织中癸氧喹酯(DEC)残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.样品经乙腈提取,正己烷脱脂,固相萃取(SPE)小柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(78∶22,v/v)为流动相,电喷雾正离子电离(ESI+)模式,多反应监测(MRM)检测模式,以内标法进行定量.结果表明:DEC在1～200 μg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99; 1、10、100 μg/kg 3个添加水平的回收率为78.2% ～107.4% ,日内、日间相对标准偏差(RSD)均小于15% ,方法检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.该方法简便、灵敏、精确,可用于鸡肉组织中DEC药物残留的确证检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
癸氧喹酯
,
残留
,
鸡肉
吴新华
,
丁利
,
李忠海
,
张彦丽
,
刘晓霞
,
王利兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094
建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0～100 μg/L 范围内线性关系良好(r2＞0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%～89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5～1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
双酚-二环氧甘油醚
,
迁移量
,
食品接触材料
杨锦
,
汪磊
,
陈晨
,
张姣
,
孙红文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00503
建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法.将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物.结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%.采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为＜LOD～0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级.实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法.
关键词:
混合酸消解
,
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟磺酸
,
贝类壳体
章涛
,
孙红文
,
ALDER Alfredo C.
,
GERECKE Andreas C.
,
M(U)LLER Claudia
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00498
全氟化合物是一种新型持久性有机污染物,污水处理厂是其一个主要污染来源.目前还没有建立起一种统一的污泥样品中全氟化合物的分析方法.本文报道了一种基于液相萃取和高效液相色谱-串联质谱联用技术测定污泥中的7种全氟烷基羧酸及其2种不饱和氟调酸前体物、2种全氟烷基磺酸及其5种磺酰胺衍生物前体物的方法.实验对萃取剂(甲醇)的pH值、超声萃取温度与时间、洗脱剂体积进行了优化,确定了中性溶剂、40 ℃下超声萃取10 min, Envi carbon柱净化的前处理方法,并成功地应用于实际污泥样品中全氟化合物的测定.方法的回收率为74%～141%(不饱和氟调酸除外),线性范围为0.1～20 μg/L (羧酸系列)及0.25～50 μg/L(磺酸系列)内线性关系良好(r2＞0.99),定量限为0.6～30 μg/kg(干重).内标物质的使用可有效消除环境基质引起的仪器离子抑制现象,使定量更加准确.
关键词:
液相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
全氟化合物
,
活性污泥
胡侠
,
肖光
,
潘炜
,
毛希琴
,
李鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00590
建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定.7种罗丹明类染料在 0.0005～1.0 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51 μg/kg(辣椒粉)和0.19～25 μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0% ～106.0% ,日内及日间相对标准偏差均小于20% .该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
罗丹明染料
,
辣椒粉
,
辣椒油
