王美玲
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颜鸿飞
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傅善良
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张帆
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姚劲挺
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戴华
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李拥军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08026
采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱( HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量.样品经含1.0％乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm ×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1％乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描.结果表明,21种化合物在5.0～ 250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993.胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5 μg/L.在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2％～ 116.0％,相对标准偏差(RSD)为7.0％ ～ 18.3％.该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定.
关键词:
高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱
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激素
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筛查
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保健食品
