李志杰
,
王吉德
,
刘瑞泉
,
谢亚红
中国稀土学报
采用溶胶-凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ (BZY), BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ (BCZY)固体电解质前驱体, 并在1300 ℃烧结成致密陶瓷. 采用热重差热分析(TG-DTA), X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征. 并以烧结体样品为固体电解质、银钯作电极, 测定了其在不同气氛和温度下的电导率. 将该陶瓷用于固态质子传导电池中, 在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气. 结果表明, 氨的比产率可达2.93×10-9 mol·s-1·cm-2.
关键词:
高温质子导体
,
BaZr0.9Y0.1O3-δ
,
BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ
,
常压合成氨
,
溶胶-凝胶法
,
钙钛矿型
,
稀土
邵玮
,
张宏力
,
方建慧
,
马金昌
,
胡君蓉
,
鲁雄刚
,
丁伟中
中国有色金属学报
采用改进的直接固相合成工艺,制备了SrCe0.95Yb0.05O3-α固体电解质.应用AUTOLABPGSTAT30型电化学工作站测定了不同温度和不同气氛下SrCe0.95Yb0.05O3-α的阻抗谱,在350～800℃内电导率为6.3×10-5～4.8×10-3S/cm,计算得到电导活化能分别为0.63eV(空气气氛下),0.46eV(水蒸气气氛下).研究结果表明,该工艺方法简单,能避免材料制备过程中杂质的混入,且制得的SrCe0.95Yb0.05O3-α高温质子导体电性能良好.
关键词:
固相合成法
,
高温质子导体
,
阻抗谱
,
活化能
张翠娟
,
赵海雷
,
王治峰
,
李雪
,
沈薇
中国稀土学报
分别通过溶胶-凝胶法和高温固相反应法制备了BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外衍射(FT-IR),N2吸附-脱附等方法对所制备的粉体进行了表征.结果表明:用溶胶-凝胶法在1200 ℃×10 h可以合成纯的BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体,合成温度比传统的高温固相反应法降低400 ℃左右;溶胶-凝胶法合成粉体具有多孔结构特征,与固相法合成粉体相比具有较高的比表面积.但致密化试验表明:溶胶-凝胶法合成粉体与固相法合成粉体相比具有较低的烧结活性.溶胶-凝胶法合成粉体颗粒表面残余的有机基团和颗粒内部的大量微孔将在致密化过程中产生空间位阻,从而影响高温下原子的迁移,阻碍材料的致密化过程.
关键词:
高温质子导体
,
BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ
,
溶胶-凝胶法
,
高温固相反应法
,
稀土
王东
,
刘春明
,
王常珍
材料与冶金学报
doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2008.04.008
对不同球磨时间的BaC03,CeO2和Y2O3原料粉体进行固相反应,合成了不同粒度的BaCe0.90Y0.10O3-α粉体.将其冷压成型、高温烧结后,获得了不同致密度的BaCe0.90 Y0.10 O3-α样品.利用激光粒度分析、差式扫描量热-热重、X射线衍射和扫描电镜技术研究了球磨时间对粉体粒度、合成过程、晶体结构及样品微观形貌的影响.结果表明:适度延长球磨时间,原料颗粒细化,BaCe0.90 Y0.10 O3-α的合成温度降低,合成粉体的粒度变小、分布变窄、比表面积增大,从而提高了烧结样品的致密度.利用电化学阻抗谱技术测量了原料球磨6 h和10 h的BaCe0.90 Y0.10 O3-α烧结样品在空气中573～1 073 K内的阻抗谱,并计算出其电导率分别为3.25×10-3～6.98×10-2 S·cm-1和5.46×10-3～7.20×10-2S·cm-1.在测试温度范围内,两种样品的电导率与温度的关系符合Arrhenius方程,电导激活能分别为0.39 eV和0.34 eV.提高烧结样品的致密度是降低电导激活能,提高导电性能的有效途径.BaCe0.90 Sm0.10 O3-α,BaCen0.90 Y0.10 O3-α和BaCe0.85 Y0.15 O3-α的电导激活能依次降低,符合理论预测.
关键词:
高温质子导体
,
BaCeO3掺杂
,
阻抗谱
,
电导率
,
电导激活能
吕敬德
,
王岭
,
樊丽华
,
李跃华
,
戴磊
,
郭红霞
中国有色金属学报
利用高温固相反应法制备高温质子导体BaZr0.45Ce0.45Gd0.1O3-δ.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和交流阻抗谱法对不同烧结温度试样的相组成、微观形貌和导电性能进行表征,并测试试样在沸水和CO2气氛中的化学稳定性.结果表明:1 600 ℃烧结的试样为纯相且致密;此温度下制备的试样具有最高的电导率,800 ℃时其电导率达到0.82×10-2 S/cm,电导活化能为0.74 eV;样品对CO2表现出良好的化学稳定性,而在沸水中其稳定性稍差.
关键词:
BaZr0.45Ce0.45Gd0.1O3-δ
,
高温质子导体
,
烧结
,
化学稳定性
,
电导率
庞兆宝
,
孟波
,
谭小耀
中国有色金属学报
采用低温燃烧法合成掺Zr的新型高温质子导体Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉体.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及激光粒度仪分别对粉体的晶型、微观形貌和粒度分布进行分析.通过控制柠檬酸用量与金属离子摩尔总量的比,直接制备出具有斜方晶钙钛矿结构的纯Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ超细粉体,且粉体粒度分布均匀,平均粒径为5.55μm.粉体烧结性能实验结果表明,粉体在1 200℃发生烧结,在1 300℃下烧结致密,相对密度达到94.32%.
关键词:
高温质子导体
,
Ba(Ce0.8Zr0.2)0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉体
,
低温燃烧
,
钙钛矿
王东刘春明王常珍
金属学报
对经6与10 h球磨的BaCO3, CaCO3和Nb2O5的混合粉体进行冷压成型, 1400 ℃/10 h高温烧结后, 获得了不同致密度的Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ样品. 激光粒度、DSC--TG和SEM分析表明, 适度延长球磨时间, 可降低合成温度, 细化粉体粒度, 提高样品的致密度. 电化学阻抗谱测试表明, 在300---800 ℃温度范围内, 6和10 h球磨粉体制备的烧结样品总电导率与温度的关系符合Arrhenius方程, 电导激活能分别为0.84和0.68 eV. 提高样品的致密度是降低电导激活能、提高中低温(300---600 ℃)导电性能的有效途径.
关键词:
高温质子导体
,
Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ
,
ball milling
,
densification
,
conductivity
王东
,
史苍际
,
刘春明
,
王常珍
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2008.02.010
采用固相反应法合成了高温质子导体CaZr0.9In0.1O3-α.XRD分析表明,混合粉体经1673 K×10 h煅烧后形成了预期的钙钛矿结构的CaZrO3基固溶体.激光粒度分析表明,煅烧后的粉体粒度呈双峰分布,主峰对应0.389-0.584 μm,次峰对应3.409-5.867 μm,平均粒径为1.878 μm.采用热压铸成型并经1823 K×8 h烧结的质子导体管密度为理论密度的97.44%,SEM断口形貌显示其颗粒尺寸在1-3 μm之间,结构致密. EDS和电感耦合等离子发射光谱分析(ICP-AES)表明,烧结后的材料中In含量降低. DSC-TG分析表明这是由于在烧结过程中部分In2O3升华和离解造成的.CaZr0.9In0.1O3-α在空气氛中931-1300 K范围内的电导率为9.10×10-5-1.21×10-2S/cm,略低于氢气氛下的测定值,但高于CaZr0.9 In0.1 O3-α>在空气中的测定值,电导激活能为1.47 eV,符合理论预测.
关键词:
CaZrO3
,
In掺杂
,
高温质子导体
,
交流阻抗谱
,
电导率
王东
,
刘春明
,
王常珍
金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2009.03.015
对经6与10 h球磨的BaCO3,CaC3和Nb2O5的混合粉体进行冷压成型,1400℃/10 h高温烧结后,获得了不同致密度的Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ样品.激光粒度、DSC-TG和SEM分析表明,适度延长球磨时间,可降低合成温度,细化粉体粒度,提高样品的致密度.电化学阻抗谱测试表明,在300-800℃温度范围内,6和10 h球磨粉体制备的烧结样品总电导率与温度的关系符合Arrhenius方程,电导激活能分别为0.84和0.68 eV.提高样品的致密度是降低电导激活能、提高中低温(300-600℃)导电性能的有效途径.
关键词:
高温质子导体
,
Ba3Ca1.18Nb1.82O9-δ
,
球磨
,
致密度
,
导电性
宿新泰
,
刘瑞泉
,
胡云霞
,
谢娅红
,
王吉德
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.01.037
用一种新型湿化学方法,从含Ba、Ca、Nb的柠檬酸络合物溶液中合成了Ba3(Cai.18Nb1.82)O9-δ(BCN18)粉末.加热含Ba:Ca:Nb:citric acid=3:1.18:1.82:12的溶液,得到浅绿色溶胶,继续干燥得到黄色干凝胶,随后将干凝胶进行焙烧得到粉体.对干凝胶进行了TG-DTA分析,粉体进行了XRD,TEM表征.实验结果表明,该方法制备BCN18粉体所需温度为750℃,平均粒径为50nm,成相温度为1000℃,比传统固相反应法合成温度降低600℃左右.该方法比目前报道的醇盐系湿化学方法具有更实用、更优越的性质.
关键词:
Ba3(Cai 18Nb1.82)O9-δ(BCN18)
,
溶胶-凝胶法
,
高温质子导体
,
复合钙钛矿
