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模板剂法水热合成高硅铝比ZSM-5分子筛

孙洪满 , 王有和 , 尹寒梅 , 许本静 , 历阳 , 阎子峰

硅酸盐通报

以工业水玻璃和硫酸铝为主要原料,正丁胺为模板剂,利用水热法合成出了高硅铝比ZSM-5分子筛.考察了晶化时间、晶化温度、投料硅铝比、合成体系pH值以及模板剂用量等因素对晶化产物的影响.采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、低温氮气吸脱附、核磁共振、扫描电子显微镜等手段对合成样品进行了表征.结果表明:合成ZSM-5分子筛最适宜的条件为:晶化时间36 h,晶化温度170℃,投料硅铝比200,合成体系的pH=11.0,模板剂加入量为模硅比0.2.在最适宜条件下合成得到的ZSM-5分子筛产物具有高的相对结晶度,BET比表面积为335m2/g,晶粒尺寸约为5 μm×15 μm,骨架硅铝比大于100.

关键词: 正丁胺 , 水热合成 , 高硅铝比 , ZSM-5分子筛

高硅铝比钾离子筛的合成及其对K+的交换性能

张运秋 , 袁俊生 , 付云朋 , 侯进 , 闫圣娟 , 高旭俊 , 朱孔秀

硅酸盐通报

以NaA1O2、水玻璃为原料,KOH为碱源,利用水热法合成了高硅铝比钾离子筛.考察了硅铝比、碱度、模板剂、晶化温度和晶化时间对钾离子筛晶相结构、产率和交换容量的影响,通过X射线衍射、化学组成分析、扫描电镜、热重差热分析、Fourier红外光谱对样品进行了表征.结果表明:以四丁基溴化铵为模板剂,物质的量比为6.68K2O:19.3SiO2:1Al2O3:624H2O,120℃条件下合成12 h,获得的高硅铝比钾离子筛为钾型钙十字沸石,化学组成为Si21Al5.1K2.4Na2O55·8H2O;离子筛对纯钾溶液和海水中钾离子的交换量分别达123·22 mg/g和56.96 mg/g,对K+/Na+的选择性系数为95.46,可用于从海水中选择性分离钾盐.

关键词: 高硅铝比 , 钾离子筛 , 水热合成 , 离子交换容量 , 选择性

超细NaY分子筛的深度脱铝

王希龙 , 宋金娜 , 叶修群 , 顾海芳 , 黄曜 , 牛国兴

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.20249

通过优化和组合不同脱铝补硅方法,依次经氟硅酸铵处理、600℃水热处理、硅溶胶+草酸处理和800℃水热处理过程,成功实现了200nm超细NaY分子筛的深度脱铝,最终产品骨架硅铝比高达27.3,比表面积为581.9m2/g,分子筛结晶度保持在65%以上.结果表明,对于超细NaY分子筛脱铝,第一步采用氟硅酸铵进行部分缺陷修补尤为重要根据分子筛晶粒尺寸不同,需严格控制氟硅酸铵用量和处理次数.当晶粒为200nm时,氟硅酸铵与分子筛骨架铝的摩尔比为0.16,处理一次较为适宜.在连续脱铝过程中及时补修脱铝产生的缺陷是保障超细NaY分子筛成功脱铝的关键,而采用氟硅酸铵、硅溶胶、800℃高温水热处理,可有效实施这种骨架修正作用.

关键词: 超细Y分子筛 , 脱铝 , 补硅 , 高硅铝比 , 稳定性

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