刘朝燊
,
王冬梅
,
白洁
,
杨得坡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.009
介绍了气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱和高速逆流色谱等几种色谱技术在中药指纹图谱研究中的应用现状,以及使用模糊聚类分析和人工神经网络分析指纹图谱对中药进行模式识别和质量鉴定的方法.
关键词:
气相色谱
,
高效液相色谱
,
高速逆流色谱
,
超临界流体色谱
,
人工神经网络
,
模糊聚类分析
,
指纹图谱
,
中药
王亚钦
,
吴迪
,
赵学志
,
朱尘琪
,
郭爽
,
高杨亚雅
,
邱百灵
,
宋宇
,
韩南银
,
何洪巨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03024
基于高速逆流色谱（HSCCC）技术从玛咖中分离制备出两种芥子油苷，苄基芥子油苷（glucotropaeolin, GTL）和甲氧基苄基芥子油苷（glucolimnanthin, GLI）。使用正交设计试验对分离条件进行优化，采用高分辨质谱对制备的组分进行鉴定，采用高效液相色谱法（HPLC）对组分进行定量分析。确定了两个组分GTL与GLI的HSCCC最佳分离条件：溶剂系统为正丁醇-乙腈-200 g/L硫酸铵溶液（1:0.5:2.4, v/v/v），上相为固定相，下相为流动相，流动相流速2 mL/min，主机转速900 r/min，从玛咖根粗提物中一次性分离得到157.72 mg/kg纯度为97.9%的苄基芥子油苷和31.93 mg/kg的甲氧基苄基芥子油苷，固定相保留率达57.6%。该方法成本低，简便易行，样品损失量小，可大量循环进样制备。
关键词:
高速逆流色谱
,
正交设计试验
,
芥子油苷
,
玛咖
郅文波
,
邓秋云
,
宋江楠
,
顾铭
,
欧阳藩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.003
利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离.以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.6mL/min和转速900 r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%.在pH 9.2的PEG1000-磷酸盐双水相体系中,细胞色素C、溶菌酶和血红蛋白的分配系数差异最大,采用该pH值的14.0%PEG1000-16.0%磷酸钾盐双水相体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了这3种蛋白质的混合物.鸡蛋清中的主要蛋白质成分--卵转铁蛋白、卵白蛋白和溶菌酶在pH 9.2的15.0%PEG1000-17.0%磷酸钾盐体系中也具有最大的分配系数差异.采用该体系,在流速1.0 mL/min和转速850 r/min的条件下,成功地分离了鸡蛋清样品,得到的卵白蛋白、溶菌酶和卵转铁蛋白的电泳纯度分别为100%,100%和60%,收率均大于90%.
关键词:
高速逆流色谱
,
双水相体系
,
蛋白质
,
分离纯化
马晓丰
,
屠鹏飞
,
陈英杰
,
张天佑
,
魏芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.023
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提物进行了分离纯化. 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上.利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯化.
关键词:
高速逆流色谱
,
芒柄花素
,
毛蕊异黄酮
,
黄芪
黄丹凤
,
曹学丽
,
赵华
,
董银卯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.011
芦荟素是芦荟叶中主要的蒽醌类成分,通常以芦荟素A和B两种非对映异构体形式并存,目前已成为许多芦荟产品质量控制指标之一.采用高速逆流色谱和硅胶柱色谱结合的方法,从老芦荟干粉中分离制备了高纯度的芦荟素A(纯度为98%)和芦荟素B(纯度为96%)样品,并采用快原子轰击质谱(FAB-MS)和核磁共振氢谱(1H NMR)以及GOESY(gradient-enhanced nuclear Overhauser effect spectroscopy)等方法对所得的两个芦荟素异构体的立体构象进行了确认.该法具有制备量大和分离效率高的特点.
关键词:
高速逆流色谱
,
硅胶柱色谱
,
分离制备
,
高效液相色谱
,
芦荟素异构体
胡江涌
,
梁勇
,
谢亚
,
黄肇锋
,
钟汉佐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.017
采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化.以正己烷-甲醇(体积比为10:7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60 mg茄尼醇粗提物中分离得到了5 mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律.
关键词:
高速逆流色谱
,
大气压化学电离质谱
,
茄尼醇
,
土豆叶
,
制备分离
袁媛
,
骆厚鼎
,
陈俐娟
色谱
利用高速逆流色谱分离纯化中草药木蝴蝶乙酸乙酯粗提物中的黄酮类活性成分,并将分离规模从分析型线性放大到制备型,以获得大量的活性成分,为进一步的药物筛选提供物质基础.实验在分析型高速逆流色谱上对分离参数进行了系统优化,并将优化条件放大到制备型高速逆流色谱上对911.6 mg木蝴蝶乙酸乙酯粗提物进行分离,得到5种化合物,经高效液相色谱、电喷雾电离质谱和核磁共振氢谱、碳谱分析鉴定,分别为白杨素(160.9 mg,纯度为97.3% )、黄芩素(130.4 mg,纯度为97.6% )、黄芩素-7-O-葡萄糖苷(314.0 mg,纯度为98.3% )、黄芩素-7-O-双葡萄糖苷(179.1 mg,纯度为99.2% )和一种新的白杨素双葡萄糖苷(21.7 mg,纯度为98.8% ).该放大过程不仅将处理量提高了53倍,还保持了在分析型设备上的分离度和分离时间.该工作为天然产物的研究提供了一个高效的分离纯化方法.
关键词:
高速逆流色谱
,
线性放大
,
黄酮
,
木蝴蝶
,
中草药
